Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu

Sabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.