13
Archived Theses
0
DOIs Assigned
0
Researcher
0%
DOI Rate
Discipline
Çinko oksit nanopartiküllerin biyosentezi, karakterizasyonu ve kadmiyum giderim potansiyelinin incelenmesi
Bu tez çalışmasında yeni bir biyopolimer boncuk üretildi ve sentezlenen biyopolimer boncuklar fonksiyonelleştirilerek çevre kirliliğinin önemli nedenlerinden biri olan kadmiyumun (Cd2+) sulu çözeltilerden uzaklaştırılması amacıyla kullanıldı. Bu amaçla ilk olarak reyhan bitki ekstraktı kullanılarak yeşil sentez yöntemi ile çinko oksit (ZnO) nanopartikülleri (ZnO-NP) elde edildi. Üretilen nanopartiküller ultraviyole görünür bölge (UV-GB) spektroskopisi, Fourier dönüşümlü infrared (FTIR) spektroskopisi, X ışını kırınımı (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu-enerji dağılım spektroskopisi (SEM-EDS) ile karakterize edildi. Daha sonra nanopartiküller sodyum aljinat ile kaplanarak yeni bir biyopolimer boncuk (ZnO-NP@ALJ) geliştirildi ve böylece ZnO nanopartiküllerin ve sodyum aljinatın performansı ve kararlılığı arttırıldı. Biyosentezlenen boncuklar ayrıca etilendiamin tetraasetik asit (EDTA) ve tannik asit ile fonksiyonelleştirildi. Bu şekilde elde edilen üç farklı boncuğun adsorpsiyon yetenekleri karşılaştırıldı. Adsorpsiyon parametrelerinin optimizasyonu için yüzey yanıt metodu (YYM) ile kombine edilmiş merkezi kompozit tasarımı (MKT) yöntemi kullanıldı. Bu yöntem ile adsorpsiyon prosesine etki eden pH, sıcaklık ve adsorban miktarı gibi bağımsız değişkenlerin optimum seviyeleri belirlendi. Varyans analizleri yapıldı ve elde edilen regresyon katsayıların yüksek olduğu tespit edildi. Fisher ve t-testleriyle, kullanılan metotların validasyonları gerçekleştirildi. ZnO katkılı polimerik kompozit malzemenin Cd2+ iyonlarının gideriminde adsorpsiyon doğasını aydınlatmak için izoterm denge çalışmalarından Langmuir, Temkin ve Freundlich modelleri kullanıldı. Kinetik verileri değerlendirmede yalancı birinci dereceden, yalancı ikinci dereceden ve parçacık içi difüzyon modelleri kullanıldı. Cd2+ iyonlarının gideriminde en uygun modelin yalancı ikinci dereceden model olduğu tespit edildi. Termodinamik çalışmaları sonucunda ise adsorpsiyonun kendiliğinden gerçekleştiği sonucuna varıldı. Üretilen üç kompozit malzeme için optimum şartlar pH için 5, sıcaklık için 32.5 °C ve adsorban miktarı için 5 mg olarak belirlendi. Bu optimum koşullarda (ZnO-NP@ALJ)-TA'nın 35.9 mg g-1 ile en yüksek adsorpsiyon kapasitesine sahip malzeme olduğu bulundu.
Covıd‒19 tedavisinde kullanılan oseltamivir ilaç etken maddesinin DNA biyosensörü ile elektrokimyasal analizi
COVID–19 tedavisi için çeşitli antiviral ilaçlar kullanılmaktadır ve çeşitli ilaçlar araştırılmaktadır. Favipiravir (FAV), alfa–interferon, umifenovir, remdesivir (RMD), ribavirin, lopinavir (LPV)–ritonavir, oseltamivir (OST) vb. ilaç etken maddeleri kullanılarak COVID–19 için umut verici klinik sonuçlar elde edilmiştir. Bu çalışmada COVID‒19 tedavisinde kullanılan ilaç etken maddesi OST'nin elektrokimyasal teknikler kullanılarak, kantitatif analizi gerçekleştirilmiştir. Böylece ilaç üretim aşamalarında ilaç dozunun kalite kontrolü ve etken maddenin idrarla atılımını takip edip ilaç tasarımı çalışmalarında kullanılabilecek bir elektrokimyasal sensör geliştirilmiştir. Bu amaçla camsı karbon elektrot çalışma elektrodu olarak modifiye edilip, kullanılmıştır. Camsı karbon elektrot tek başına OST'nin varlığını algılayamaz. Bu nedenle, OST ile etkileşime girdiği belirlenen ve DNA yapısında bulunan guanin bazı, ajan olarak kullanılmıştır. Camsı karbon elektroda, bir çapraz bağlayıcı olan glutardialdehit kullanılarak DNA yapısında bulunan guanin bazı immobilize edilmiştir (GA2–Guanin/CKE elektrodu). OST'nin elektrokimyasal olarak analizine olanak sağlayan sensör, hızlı, düşük maliyetli ve yüksek doğruluk derecesine sahip analiz olanağı sunmuştur. Diferansiyel puls voltametrisi tekniği kullanılarak, Britton‒Robinson tamponu (BR; pH 11,0) içerisinde yaklaşık +0,45 V'da (Ag/AgCl'ye karşı) iyi tanımlanmış tersinmez bir yükseltgenme sinyali analiz için kullanılmıştır. Geliştirilen bu elektrot ve yöntem, farmasötik formülasyonda ve insan idrar numunelerinde bulunan OST miktarını bulmak için başarıyla uygulanmıştır. BR tampon çözeltisi, tablet numunesi ve idrar numunesi için iki çalışma aralığı saptanmış olup, LOD değerleri sırasıyla 7,16×10−9 mol·L−1, 9,05×10−9 ve 6,19×10−6 mol·L−1 olarak hesaplanmıştır. Önerilen sensör için geri kazanım oranı %86,6‒%103,5 aralığında değişmektedir.
Akıllı biyo-nanotaşıyıcı sentezi, karakterizasyonu ve ilaç salım davranışının incelenmesi
Bu çalışma kapsamında; son yıllarda üretilen nanokompozitlerin olağanüstü özellikleri ışığında akıllı bir biyo-nanotaşıyıcı malzeme sentezlenmesi ve bu malzemenin ilaç salım davranışının araştırılması amaçlandı. Başta kanser ilaçları olmak üzere birçok ilacın saç dökülmesi, bulantı ve kusma, ağızda ve dudaklarda yaralar ve konjestif kalp yetmezliğine yol açan kardiyomiyopati gibi yan etkilerinin olduğu bilinmektedir. Bu nedenle, bu ilaçların kanserli hücrelere ve tümör bölgelerine hedefli ve akıllı bir şekilde verilmesi oldukça önemlidir. Bu problemler, akıllı ilaç dağıtımı için platformlar olarak çoklu uyaranlara duyarlı polimer bazlı nano-sistemlerin geliştirilmesi yoluyla aşılabilir. Bu tür nano-sistemler, dış uyaran tetikleyicilere yanıt olarak terapötik ajanların gerekli alana tam salınımını kontrol edebilir. Kontrollü ilaç verme sistemleri, azaltılmış toksisite ve yan etkiler, arttırılmış geçirgenlik ve dokularda hedeflenen ilacın zenginleştirilmesi gibi avantajlara sahiptir. Bu nano sistemler sentezlenebilir ve bir iç veya dış uyarana yanıt yoluyla hedeflenen tümör bölgesine kontrollü ilaç dağıtımı için kullanılabilir. Bunlar arasında çoklu uyaranlara duyarlı manyetit akıllı nanofilm sistemleri dikkat çekmeyi başarmıştır. Bu nano sistemler, hidrofilik polimerlerin suyla şişmiş üç boyutlu ağlarıdır. Bu amaçla; reyhan bitkisi (Ocimum basilicum) ekstraktından manyetit nanopartiküllerinin biyosentezi gerçekleştirildi. Parasetamol adsorpsiyon ve salım davranışını incelemek için kitosan bütil akrilat kopolimer film sentezlendi. pH-duyarlı akıllı biyo-nano taşıyıcı malzeme UV-GB, TGA ve FT-IR/ATR yöntemlerinden faydalanılarak adsorpsiyon, termal kararlılık ve fonksiyonel grupları bakımından karakterizasyon gerçekleştirildi. Parasetamol ilacının konsantrasyonlarının (mg L-1) ölçümü UV-GB spektrofotometre ile gerçekleştirildi ve kalibrasyon eğrisi yardımıyla hesaplandı. İlaç salım davranışının incelenmesi için sentezlenen pH-duyarlı biyo-nano taşıyıcı malzemenin 240 nm de, pH: 7,4, KPS tampon çözelti ortamında, manyetik ortam varlığında ve oda sıcaklığında parasetamol salım verimliliğinin oldukça iyi olduğu tespit edildi.
Aminotiyofen ve salisilaldehit türevi schiff bazı metal kompleksleri ile işlevselleştirilmiş süperparamanyetit nanoparçacıklarının sentezi, karakterizasyonu ve bakır giderimi için sentetik sulara uygulanması
Bu çalışmanın ilk adımında, bir aminotiyofen türevi olan (2-amino-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril) (I) bileşiği literatür yöntemine göre elde edildi. İkinci adımda başka bir çalışmada bir salisilaldehit türevi "3,5,-dikloro-2-hidroksibenzaldehit" bileşiği ile aminotiyofen türevi (I) bileşiğinin kondensasyon tepkimesi sonucu ilk olarak sentezlenen (2-((3,5-dikloro-2-hidroksibenziliden)amino)-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril) Schiff bazı (L) ligandı elde edildikten sonra orijinal Fe(II) ve Co(II) kompleksleri sentezlendi. Aminotiyofen (I) bileşiği ile Schiff bazı (L) ligandının yapıları FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve elementel analiz metotları ile karakterize edildi. Komplekslerin yapıları ise FT-IR, UV-görünür bölge ve LC-MS kütle analizi gibi spektroskopik yöntemlerin yanı sıra TGA-DTA analizi, magnetik süssebtibilite ve elementel analiz yardımıyla aydınlatıldı. Schiff bazının iki dişli ligand olarak davranması sonucu oluşan her iki kompleksin oktahedral geometriye sahip ve paramagmetik özellikte olduğu belirlendi. Son adımda ise, Fe(II) ve Co(II) kompleskleri katkılanmış nanoparçacıkların sentez ve karakterizasyonu yapılarak sentetik sularda bakır giderimine olan etkileri incelendi.
Aminotiyofen türevi ligandların ve komplekslerinin sentezi ve elektrokimyasal pestisit sensörü uygulaması
Bu çalışmada ilk olarak, bir aminotiyofen türevi olan "2-amino-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril" (ATL) ligandı literatür yöntemine göre elde edildi. İkinci aşamada, ATL'nin orijinal ATL-Co(II), ATL-Cu(II) ve ATL-Zn(II) kompleksleri sentezlendi. Kompkslerin kimyasal yapıları FT-IR, UV-görünür bölge ve LC-MS kütle analizi gibi spektroskopik yöntemlerin yanı sıra TGA-DTA analizi, magnetik süsseptibilite ve elementel analiz ile aydınlatıldı. Son olarak ATL'nin ve komplekslerinin elektrokimyasal karakterizasyonu yapıldı. Ayrıca, karbofuran pestisiti için sensör uygulaması gerçekleştirildi ve çalışıldı. Elektrokimyasal davranışları incelendiğinde ATL'nin 1,0 V civarında bir tersinmez yükseltgenme piki sergilediği görüldü. ATL-Co(II), ATL-Cu(II) ve ATL-Zn(II) komplekslerinin de ATL ile benzer davrandığı ve aynı potansiyelde bir tersinmez yükseltgenme piki sergilediği görüldü. Standart ekleme yöntemi ile sensör ortamına karbofuran pestisiti eklenerek, farklı pestisit konsantrasyonlarında pik akımı ve pik potansiyelindeki değişimler kaydedildi. Farklı karbofuran konsantrasyonları ile pik akımında meydana gelen değişimler amperometrik sensör uygulamasının, pik potansiyelindeki değişimler ise voltametrik sensör uygulamasının datalarını oluşturdu ve elde edilen sonuçlar grafiklerle gösterildi. ATL, ATL-Co(II), ATL-Cu(II) ve ATL-Zn(II) kompleksleri kullanılarak çalışılan amperometrik ve voltametrik sensörler için doğrusal çalışma aralıkları, LOD ve LOQ değerleri hesaplandı.
2-amino-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril sentezi, salisilaldehit türevleri ile kenetlenmesi; Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) komplekslerinin sentezi, yapısal karakterizasyonu ve bazı biyolojik aktivitelerinin incelenmesi
Bu çalışmada ilk olarak, bir aminotiyofen türevi olan "2-amino-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril" (I) bileşiği liiteratür yöntemine göre elde edildi. İkinci aşamada, bileşik (I)'in bir salisilaldehit türevi olan "3,5,-dikloro-2-hidroksibenzaldehit" bileşiği ile kondensasyon tepkimesi sonucunda "2-((3,5-dikloro-2) -hidroksibenziliden)amino)-6-etil-4,5,6,7-tetrahidrotieno[2,3-c]piridin-3-karbonitril" yeni Schiff bazı (L) ligandı elde edildi. Üçüncü adımda, yeni Schiff bazı (L) ligandının orijinal L-Ni(II) L-Cu(II) ve L-Zn(II) kompleksleri sentezlendi. (L) ligandının yapısı FT-IR, 1H NMR, 13C NMR ve elementel analiz metotları ile aydınlatıldı. Komplekslerin kimyasal yapıları ise FT-IR, UV-görünür bölge ve LC-MS kütle analizi gibi spektroskopik yöntemlerin yanı sıra TGA-DTA analizi, magnetik süsseptibilite ve elementel analiz ile karakterize edildi. Schiff bazının (L) tek çekirdekli L-Ni(II) ve L-Zn(II) komplekslerinde iki dişli ligand görevi gördüğü, buna karşın çift çekirdekli L-Cu(II) kompleksinde ise üç dişli ligand görevi gördüğü belirlendi. Buna bağlı olarak, L-Ni(II) ve L-Zn(II) kompleksleri için oktahedral geometri; L-Cu(II) kompleksi için ise kare piramidal geometri önerildi. Son olarak Schiff bazı (L) ligandı ve komplekslerinin antioksidan aktiviteleri ve AChE enzimine karşı inhibitör etkileri incelendi. Enzim inhibisyonu çalışmalarının deneysel sonuçları, ligandın moleküler doking çalışmasıyla desteklendi.
Su kalitesinin makine öğrenmesi algoritmaları ile tahmin edilmesi
Hayatın devamlılığı, sağlıklı yaşamın olmazsa olmazı ve kalkınmanın en önemli temel taşlarından biri olan su, hızlı sanayileşme ve çeşitli kirleticilerin ekosisteme karışması nedeniyle kullanılabilir olma özelliğini yitirmektedir. Sürdürülebilir bir yaşamın ve güçlü ekonomilerin devamı için temiz su kaynaklarına olan ihtiyaç her geçen gün artmaktadır. Yeryüzünde çok sayıda su kaynağı bulunmasına rağmen, dünyanın birçok bölgesinde temiz içme suyu kaynakları sınırlıdır ve temiz su kaynaklarının artması su kirliliğinin azaltılması ile mümkündür. Sanayileşmenin artmasına paralel olarak özellikle gelişmiş ülkelerde daha fazla olmak üzere neredeyse her ülkede su kalitesi bozulmuş durumdadır. Bazı ülkelerde ise su kıtlığı büyük bir problem olarak kendini göstermektedir. İhtiyaç duyulan kullanıma uygun su miktarının arttırılabilmesi için ekosisteme bırakılan kirleticilerin azaltılmasının yanısıra su kalitesinin takibinin sürekli yapılması gerekmektedir. Nehirler başlıca tatlı su kaynaklarıdır ve sürdürülebilir bir su yönetimi için sorunun çözümü kaynağındaki çözümde gizlidir. Çok sayıda kirletici ve kirliliğe maruz kalan yüzey suları aynı zamanda doğal deşarj alanı olarak kullanılmaktadırlar. Su kalitesi, insanların sağlığı, ekosistemlerin sürdürülebilirliği ve toplumların refahı için kritik bir öneme sahip olduğundan yüzey su kalitesinin takibinde tüm su kalite karakteristikleri yerine su kalite indekslerinin kullanılması pratiklik sağlamaktadır. Bu çalışma, su kalitesinin makine öğrenmesi algoritmalarıyla tahmin edilmesi üzerine odaklanmıştır. Su kalitesini etkileyen faktörlerin karmaşıklığı ve çeşitliliği, geleneksel analitik yöntemlerle tespit edilmesi hem zor hem de zaman aldığından, makine öğrenmesi algoritmalarının kullanımı, su kalitesinin tahmin edilmesi ve izlenmesinde etkin bir seçenek olarak kullanıldı. Makine öğrenmesi algoritmaları ile önce otomatik sonra hiper parametre ayarlaması ile işlem yapıldı. Su kalitesinin tespiti minimum sayıda bağımsız değişken kullanımıyla gerçekleştirildi ve su kalite takibini mümkün kılan bir yaklaşım önerildi. Güney Avustralya Hükümeti veri tabanından alınan su kalite takibi için alüminyum, amonyum, demir, kalsiyum, klorür, mangan, sülfat, pH, renk, bulanıklık değişkenleri kullanılarak su kalitesi tahmin edildi. Su kalitesinin tahmin edilmesinde Gaussian Naive Bayes, K- en yakın komşu (KNN), destek vektör (Support Vector), yapay sinir ağları (Artificial Neural Network), karar ağaçları (CART), rastgele orman (Random Forests), gradyan artırmalı (Gradient Boosting Machines), kategori artırmalı (Category Boosting CatBoost), lojistik regresyon modellerinden faydalanılarak gerçekleştirildi.
Nadir toprak elementi katkılı polimer kompozit sentezi ve elektriksel özelliklerinin cevap yüzey yöntemi ile optimizasyonu
Son yıllarda polimerlere farklı katkı maddelerinin eklenmesiyle elde edilen kompozitlerin elektriksel özellikleri ile ilgili birçok çalışma yapılmaktadır. Bu çalışmada katkı maddesi olarak stratejik öneme sahip Nadir Toprak Elementlerinin (NTE) tuzlarından olan Kadmiyum Sülfit (Cds) ve Seryum (III) Nitrat Hekzahidrat (CeNO3) tuzları kullanılmıştır. Tez kapsamında, Maleik Anhidrit monomeri ile Stiren ve Metil Metakrilat monomerlerinin kopolimerleri Serbest Radikalik Polimerizasyon Metoduyla sentezlenmiştir. Bu kopolimerlerin Dielektrik sabiti (έ) ve elektriksel iletkenliklerini (σ) optimize etmek için Cevap Yüzey Yöntemi (CYY) kullanılmıştır. Seçilen proses parametreleri (Frekans, uygulanan gerilim ve NTE miktarı) arasındaki niceliksel ilişki ve bu parametrelerin modeldeki önemi varyans analizi (ANOVA) ile değerlendirilmiştir. Her iki kopolimer içinde frekansın artmasıyla polimerlerin έ azalmış ve polimerdeki artış göstermiştir. Frekansın ve NTE içeriğinin artışıyla her iki kopolimerinde elektriksel iletkenlik değerlerinde artış olmuştur. Uygulanan gerilimin her iki kopolimerde de έ ve σ üzerine önemli bir etkisinin olmadığı görülmüştür. ANOVA sonuçlarına göre modelin en önemli parametresi NTE miktarıdır. CYY programına uygun olarak sentezlenen kompozitlerin yapısal özellikleri Fourier Dönüşümü Kızılötesi spektrofotometre (FTIR), yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskobu Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile araştırılmıştır. FTIR testleri kompozitlerde kimyasal bağlarda önemli bir değişimin bulunmadığını göstermiştir. SEM sonuçları, NTE'lerin polimer içerisinde homojen bir dağılım gösterdiğini ve polimer yüzey özelliklerini pürüzsüzleştirdiğini göstermiştir. X-ışını difraktometresi (XRD) analizi ile polimerler içindeki NTE varlığı kanıtlanmıştır. NTE'lerin polimerlerin termal özellikleri üzerine etkisi termogravimetrik analiz (TGA) ile incelenmiştir.
Mikrodalga kurutma sisteminde portakal kurutulması ve kurutma davranışının matematiksel modellenmesi
Bu tez çalışmasında, modifiye edilmiş bir mikrodalga fırın kullanılarak Washington Navel türü portakal dilimlerinin kurutulması ve elde edilen kurutma verilerinin değerlendirilmesi amaçlanmıştır. 5 mm sabit kalınlıklı portakal dilimlerinin kuruma davranışı üzerine mikrodalga çıkış gücü, çevrim süresi ve başlangıç örnek kütlesi gibi parametrelerin etkileri incelendi. Deneysel çalışma deseninin oluşturulması ve verilerin değerlendirilmesinde cevap yüzey yöntemi kullanılarak Box-Behnken deneysel tasarım yaklaşımından yararlanıldı. Oluşturulan bu deneme desenine göre kurutma deneyleri gerçekleştirildi. Elde edilen kurutma verileri Page ince tabaka kurutma model denklemi ile temsil edildi. Cevap değişkenlerinin bağımsız değişkenlere göre değişimi ve optimizasyon değerlendirmesi Design-Expert paket programı ile gerçekleştirildi. Mikrodalga çıkış gücündeki artma ile kuruma süresinin kısaldığı görüldü. Kısa çevrim sürelerinde etkili bir ısı üretimi olmazken uzun çevrim sürelerinde aşırı ısınmaların oluştuğu tespit edildi. Bir başka parametre olan başlangıç örnek kütlesinin de kurutmada önemli bir etkiye sahip olduğu görüldü. Farklı kurutma koşullarında etkin difüzyon katsayısındaki değişim belirlendi ve kurutma verilerini temsil etmede Page model denkleminin başarılı olduğu görüldü Cevap yüzey yöntemi ile mikrodalga çıkış gücü, çevrim süresi ve başlangıç örnek kütlesi değişkenlerinin değişimine bağlı olarak nihai nem içeriği, toplam kuruma süresi, kuruma sabiti ve tüketilen enerji miktarı cevaplarının değişimi değerlendirildi. Toplam kuruma süresinin ve tüketilen enerji miktarının doğrusal model eşitlikleri, nihai nem içeriği ve kuruma sabitinin ise ikinci dereceden model eşitlikleri ile temsil edilebildiği tespit edildi.
Gentamisin sülfatın elektrokimyasal analizi
Bu tez çalışmasında ilk kez gentamisin sülfatın elektrokimyasal analizi için krom (III) oksit-glutardialdehitle modifiye edilmiş bor katkılı elmas elektrot(Cr2O3-GA2 /BKEE) sensör olarak kullanıldı. Elektrot modifikasyonunda kullanılan Cr2O3-GA2 süspansiyonu BKK elektrot üzerine basit bir damla döküm yöntemiyle fiziksel kaplanmıştır. Modifikasyonda kullanılan Cr2O3-GA2 karakterizasyonu taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılımı spektroskopisi(SEM-EDS) ve elektrokimyasal yöntem ile yapılmıştır. Gentamisin sülfatın Cr2O3-GA2/BKEE üzerindeki davranışı dönüşümlü voltametri (DV), elektrokimyasal analizi ise diferansiyel puls voltametrisi (DPV) yöntemi ile yapılmıştır. Gentamisin sülfatın Cr2O3-GA2/BKEE üzerindeki elektrokimyasal analizi DPV yöntemiyle pH 9 Britton-Robinson (BR) tamponunda gerçekleştirilmiştir. Gentamisin sülfatın Cr2O3-GA2/BKEE üzerindeki doğrusal çalışma aralığı 5,96x10-6- 6,54x10-5 M, korelasyon katsayısı 0,997 olarak hesaplandı.Tayin edilebilme sınırı (LOD) 2,84x10-6M olarak bulundu. Ayrıca gentamisin sülfatın ticari formülasyonda uygulanabilirliğinin tayini için %3'lük göz/kulak damlası çözeltisi olan Genta® tercih edilmiştir. Sonuç olarak, Gentamisin sülfat tayini için Cr2O3-GA2/BKEE üzerinde geliştirilen yöntemin ticari ilaçlara uygulanabileceği gösterildi.
Hibrit biyonanokompozit malzemelerin sentezlenmesi ve sulu çözeltilerden neodimyum gideriminde kullanımının modellenmesi
Bu tez çalışmasında aljinat ve kitosan kaplı manyetik demir oksit (Fe3O4) nanopartiküllerin (aljinat-Fe3O4, kitosan-Fe3O4), biyosentez tekniği ile sentezlendi. Sentezlenen aljinat- Fe3O4 ve kitosan-Fe3O4 hibrit biyonanokompozitlere sabit bir kolon içerisinde Nd3+'nın adsorpsiyonu ve desorpsiyonu yanıt yüzey metodolojisi (YYM) ile kombine edilmiş bir merkezi kompozit tasarım yaklaşımı (MKT) kullanılarak ve kontrollü desorpsiyonu incelendi. Aljinat-Fe3O4 ve kitosan-Fe3O4 nanokompozitlerin karakterizasyonu UV-GB, FT-IR, TGA-DTA, XRD ve SEM-EDS kullanılarak gerçekleştirildi. Sentezlenen ve karakterize edilen söz konusu biyokompozite malzemelere, Nd3+ iyonlarının adsorpsiyonu, çözelti pH'ı, çözeltinin kolondan akış hızı ve başlangıç Nd3+ iyonları konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak incelendi. Nd3+'nın hem aljinat-Fe3O4 hem de kitosan-Fe3O4 hibrit biyo-nanokompozit üzerine adsorpsiyonu sabit yataklı bir kolon sistemi kullanılarak optimum koşullar pH 5.4, çözeltinin kolondan akış hızı 4.0 mL dk-1 ve Nd3+ iyonları başlangıç konsantrasyonunun 120 mg L-1 olarak belirlendi. Aljinat-Fe3O4 ve kitosan-Fe3O4 biyo-nanokompozitlerin maksimum adsorpsiyon kapasitesi ve verimliliği sırasıyla 125.01 mg g-1, %99.8; 99.99 mg g-1, % 99.8 olarak hesaplandı. Deneysel parametrelerin optimizasyonu MKT yaklaşımı ile gerçekleştirildi ve önerilen kuadratik modelden hem aljinat-Fe3O4 hem de kitosan-Fe3O4 Nd3+ iyonlarının adsorpsiyonu için birer matematiksel model elde edilerek sunuldu. Varyans analizi sonuçları sentezlenen her iki kompozit malzemenin Nd3+ iyonlarının gideriminde kullanılmasındaki belirleme katsayılarının yüksek olduğunu gösterdi.
N-vinil karbazol ve benzil metakrilat kopolimerinin bazı özellikleri üzerine grafit ve MAX'ın etkisi
Bu tez çalışmasında öncelikle N-vinil karbazol (NVC) ve benzil metakrilat (BZMA) monomerleri ile serbest radikalik polimerizasyon yöntemi kullanılarak P(NVC-ko-BZMA) kopolimeri sentezlendi. Polimerizasyon işlemi 70 oC de 1,4-dioksan çözücüsü içerisinde yapıldı ve başlatıcı olarak Azobisizobütironitril (AIBN) kullanıldı. Elde edilen kopolimerlerin yapısal analizi, FT-IR, 1H-NMR ile yapıldı, yüzey morfolojisi SEM görüntüleri ile incelendi. Kopolimerin bileşimi 1H-NMR spektrumundan hesaplandı. Kopolimer içerisinde %53 oranında NVC ve %47 oranında BZMA birimleri olduğu belirlendi. Kopolimer, P(NVC0.53-ko-BZMA) olarak adlandırıldı. DSC ile camsı geçiş sıcaklığı (Tg) belirlendi. Kopolimerin, grafit (GR) ve MAX fazı (Ti3AlC2) ile dört farklı oranda kompozitleri hazırlandı. Kompozitlerin de FT-IR spektrumları ve SEM görüntüleri incelendi. DSC cihazı ile camsı geçiş sıcaklıkları belirlendi ve kopolimere yapılan katkılama ile Tg değerlerinin arttığı görüldü. Kopolimer ve kompozitlerin TGA termogramları kullanılarak termal kararlılıkları incelendi. P(NVC0.53-ko-BZMA) kopolimeri ve %80P(NVC0.53-ko-BZMA)-%10GR-%10MAX kompozitinin termal bozunma kinetikleri incelenerek ortalama aktivasyon enerjileri (Flynn–Wall–Ozawa) FWO ve (Kissinger–Akahira–Sunose) KAS yöntemleri kullanılarak belirlendi. P(NVC0.53-ko-BZMA) kopolimeri için FWO ve KAS yöntemine göre ortalama aktivasyon enerjileri sırasıyla 178.3 ve 176.6 kj/mol olarak bulundu. %80P(NVC0.53-ko-BZMA)-%10GR-%10MAX kompozitinin ise FWO ve KAS yöntemine göre ortalama aktivasyon enerjileri sırasıyla 158.2 ve 155.5 kj/mol olarak hesaplandı. Hem kopolimerin hem de kompozitlerin dielektrik özellikleri incelendi. 1 kHz de kopolimerin dielektrik sabiti 2.22 iken %10GR katkılı kompozitin 12.31 olarak bulundu. Kopolimere %10GR ve %10GR-%10MAX katkılanması ile yapılan kompozitlerin yarı iletken olduğu belirlendi.
Çevresel kirlilik gideriminde nanokil takviyeli polimerik kompozit kullanımı
Bu tez çalışmasında, nanokil takviyeli kompozit malzeme doğal aljinat polimeri kullanılarak sentezlendi. Nanokil takviyeli polimerik kompozit malzemenin karakterizasyonu FT-IR, XRD ve SEM-EDS kullanılarak gerçekleştirildi. Sentezlenen aljinat-nanokil takviyeli nanokompozit malzemesi batch çalışmasıyla çevresel kirlilikler olan Cu2+, Cd2+ iyonlarının yanı sıra eriokrom siyahı T (EST) ve metilen mavisinin (MM) adsorpsiyonu ve desorpsiyonu yanıt yüzey metodolojisi (YYM) ile kombine edilmiş bir merkezi kompozit tasarım (MKT) yaklaşımı kullanılarak kontrollü desorpsiyonu incelendi. Cu2+, Cd2+ iyonlarının yanı sıra EST ve MM'nin nanokil takviyeli polimerik kompozit malzeme üzerine adsorpsiyonu için adsorpsiyon prosesine etki eden pH, sıcaklık ve adsorban miktarı gibi değişkenlerin optimum koşulları çalışılan her bir kirlilik için tespit edildi. Varyans analizi sonuçları sentezlenen kompozit malzemenin çalışılan çevresel kirliliklerin giderimi için kullanılmasındaki belirleme katsayılarının yüksek olduğunu tespit edildi. Ayrıca kullanılan metotların validasyonları Fisher testi, t-testi gibi çeşitli testlerle gerçekleştirildi. Adsorpsiyon işleminin denge davranışı, Langmuir, Freundlich ve Temkin izoterm modelleri uygulanarak test edildi. Langmuir izoterm modelinin Cu2+ ve Cd2+ iyonları için deneysel verilere en yakın uyumu sağlarken, EST için Temkin modelinin, MM için ise Freundlich Langmuir izoterm modelinin deneysel verilere en yakın uyumu sağladığı gözlendi. En iyi uyumun sağlandığı modele göre, Cu2+ ve Cd2+ iyonlarının yanı sıra EST ve MM boyar maddelerinin sırasıyla maksimum adsorpsiyon kapasiteleri 19.2 mg g-1,14.1 mg g-1, 7.8 mg g-1 ve 3.38 mg g-1 olarak hesaplandı. Ayrıca, kinetik verileri değerlendirmek için yalancı birinci dereceden, yalancı ikinci dereceden ve ayrıca parçacık içi difüzyon denklemi dahil olmak üzere farklı kinetik modeller uygulandı. Bu kirliliklerin gideriminde kinetik veriler ile yalancı ikinci-mertebeden denklem arasında önemli bir uyum olduğu tespir edildi. Termodinamik çalışmalar, adsorpsiyon işleminin doğasının kendiliğinden ve endotermik olduğunu gösterdi. Desorpsiyon çalışmaları ve sentezlenen kompozit malzemenin tekrar kullanılabilirliği 0.5 M HCl kullanılarak gerçekleştirildi. Sentezlenen kompozit malzeme, sentetik çözeltilerden çevresel kirliliklerin giderimine başarıyla uygulandı.