Doğal derin ötektik çözücü ile Pinaceae familyasına ait bazı kozalaklardan elde edilen ligninin fizikokimyasal karakterizasyonun ve bazı biyolojik etkinliklerinin belirlenmesi

Bu tez çalışmasında çevreye dost ve yenilikçi bir çözücü olan doğal derin ötektik çözücü (DDÖÇ) kullanılarak Abies nordmanniana (Stev.) Spach. subsp. nordmanniana (Doğu Karadeniz Göknarı), Cedrus libani A.Rich. (Toros Sediri), Picea orientalis (L.) Link. (Doğu Ladini) ve Pinus pinea L. (Fıstık Çamı) kozalaklarından lignin edilmesi ve elde edilen ligninlerin fizikokimyasal analizleri gerçekleştirerek kimyasal bileşimini ve yapısal özelliklerinin ortaya konulması, antioksidan, antibakteriyel ve antikolinesteraz aktivitelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. DDÖÇ hazırlanmasında kolin klorür (ChCl) ve laktik asit (LA) kullanılmıştır. Muamele mol oranı 1:10, katı:sıvı oranı 1:20, sıcaklık 150 °C, süre 1 saat olacak şekilde mikrodalga reaktöründe gerçekleştirilmiştir. Muamele sonrası örneklerin katı (selülozca zengin kısım-SZK) ve sıvı kısımları birbirinden ayrılmıştır. DDÖÇ ile elde edilen lignince zengin kısım (LZK) örnekleri ile karşılaştırma yapmak amacıyla Doğu Ladini kraft lignin üretilmiş ve ticari kraft lignin temin edilmiştir. Herhangi bir kimyasal muamele yapılmayan kontrol ve SZK örneklerinin kimyasal yapılarının belirlenmesi için Termogravimetrik Analiz (TGA), X-Işını Difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri gerçekleştirilmiştir. LZK, Doğu Ladini kraft lignin ve ticari kraft lignin örneklerinin fizikokimyasal karakterizasyonu için jel geçirgenlik kromotografisi (GPC), SEM, Fourier transfrom infrared (FTIR), 31P Nükleer Magnetik Rezonans (31P NMR) Spektroskopisi analizleri yapılmıştır. Ayrıca, LZK örneklerinin saflıklarını belirlemek için klason lignin tayini yapılmıştır. Elde edilen LZK, Doğu Ladini kraft lignin ve ticari kraft lignin örneklerinin antioksidan aktivitesi 2,2-Difenil-1-pikrilhidrazil (DPPH) serbest radikal giderim yöntemi, antibakteriyel aktivitelerinin tespiti gram (-) (Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli) ve gram (+) (Enterococcus faecalis, Bacillus subtilis) suşları ile sıvı besiyeri mikrodilüsyon yöntemi ve asetilkolinesteraz (AChE) enzim inhibisyonu tayini Ellman yöntemi ile biyoaktivite özellikleri belirlenmiştir. Kontrol örneklerine etil alkol ekstraksiyonu ve ardından klason lignin tayini yapılmıştır. Sırasıyla etil alkol ekstraksiyonu ve klason miktarları Doğu Karadeniz Göknarı %21,1; %46,2, Toros Sediri %24,7; %34,7, Doğu Ladini %13,3; %46,32 ve Fıstık Çamı %2,9; %36,1 olarak tespit edilmiştir. DDÖÇ muamelesi sonrası elde edilen SZK verimleri %42,1-63,5 aralığında bulunmuştur. SZK örneklerinin kristallik indeksleri kontrol örneklerinden yüksek çıkmıştır. LZK örneklerinin saflık değerleri birbirine yakın bulunmuştur (%78,6-%82,8). Lignin verimleri ise Doğu Karadeniz Göknarı LZK %59,2, Toros Sediri LZK %89,3, Doğu Ladini LZK %55,2 ve Fıstık Çamı LZK %41,4 olarak tespit edilmiştir. Mw değerleri 4900 g/mol ile 2400 g/mol aralığında değişmektedir. LZK ve Doğu Ladini kraft ligninin PDI değeri, ticari ligninden düşük olduğu tespit edilmiştir. En yüksek PDI değeri ticari kraft ligninin (4,00) en düşük ise Doğu Ladini kraft ligninin (2,35) olduğu görülmüştür. 31P NMR analiz sonuçlarına göre tüm lignin örnekleriyle karşılaştırıldığında en yüksek toplam fenolik OH (1,57 mmol/g) ve alifatik OH (1,92 mmol/g), en düşük karboksilik OH (0,26 mmol/g) ticari kraft ligninde tespit edilmiştir. LZK ve kraft ligninlerin IC50 değeri sentetik antioksidan BHT'ye göre daha düşük bulunmuş olup, antioksidan etkiliğinin daha yüksek olduğu sonucuna varılmıştır. Tüm lignin örneklerinin çalışılan konsatrasyonlarda hem antibakteriyel hem de antiasetilkolinesteraz enzim aktivitesine sahip olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak doğal derin ötektik çözücü ile ligninlerin yüksek saflık ve verimde elde edilebildiği ve elde edilen ligninlerin yüksek biyoaktivite etkinliğinin olduğu, gıda, eczacılık ve biyomühendislik gibi birçok alanda kullanım potansiyelinin yüksek olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Anahtar Kelimeler: Biyoaktivite, doğal derin ötektik çözücü, kozalak, lignin, mikrodalga