Molten salt assisted self-assembly (MASA): Synthesis of mesoporous silica-ZnO and mesoporous CdO thin films

Bu çalışmada, bir seri mezoyapılı tuz-silika yüzeyaktif içeren (tuz [Zn(H2O)6](NO3)2, ZnX veya [Cd(H2O)4](NO3)2, CdY dir ve yüzeyaktifler setiltirimethilamonyum bromür (CTAB) ve 10-löril eter, C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10 dur) ince film Zn(II)/SiO2 veya Cd(II)/SiO2 mol oranı değiştilerek sentezlendi. Filmler, spin kaplama yönetemi ile bütün girdileri (tuz, CTAB, C12E10, silika kaynağı (tetrametilortosilikat,TMOS, ve su) içeren şeffaf çözeltiler kullanılarak hazırlandı ve mezo-silika-ZnX-n ve mezo-silika-CdY-n (n Zn(II)/SiO2 ve Cd(II)/SiO2 mol oranıdır) olarak isimlendirildi. Sentez koşulları, mezo-silika-ZnX-1.14 ve mezo-silika-CdY-1.14 filmleri kullanılarak ve XRD, FT-IR, POM ve SEM teknikleri ile detaylı bir şekilde incelenerek optimize edildi. Filmlerin kararlılığı, özellikle yüksek oranlarda, tuzların erime sıcaklığı üstünde tutulmasıyla sağlandı. Filmlerin yavaş ve tuzun erime noktasından 450 oC ye kadar ısıtılmaları mezogözenekli silika-metal oksit (ZnO ve CdO) ince filmlerini üretti ve elde edilen filmler mezo-silika-ZnO-n ve mezo-silika-CdO-n olarak adlandırıldı (n 0.29, 0.57, 0.86, 1.14, ve 1.43 olarak değiştirildi). Isıtma aşaması FT-IR tayfları ve XRD desenleri değişik sıcaklıklarda ölçülerek takip edildi. Elde edilen mezogözenekli filmlerin yapısal özellikleri detaylı olarak FT-IR spektroskopi, XRD, N2 sorpsiyon ölçümleri, UV-Vis spektroskopi, SEM, TEM ve EDS teknikleri ile incelendi. Mezo-silika-ZnO-n ve mezo-silika-CdO-n filmlerinin silika duvar yüzeylerinin metal oksit nano-plakaları ile kaplandığı saptandı. Sentez esnasında metal oksit nano-plakaların oluşumu silika duvarların seyreltik HF çözeltisiyle aşındırılarak ve filmlerin H2S ve H2Se gazları ile tepkimeye sokularak doğrulandı. Kimyasal aşındırma sonucu metal oksit nano-plakalar elde edildi. Ayrıca, mezogözenekli yapıdaki bütün metal oksit nano-plakaların H2S ve H2Se ile tepkimeleri sonucu metal sülfür ve metal selenür dönüştürüldüğü gösterildi. Son olarak, metal oksit plakaların silika duvarlarını kaplama yüzdesi varsayımsal olarak hesaplandı. Hesaplar sonucu, ZnO'in yüzeyin yarısını CdO ise tüm yüzeyi kapladığı saptandı.Anahtar Kelimeler:Mezogözenekli ZnO, Mezogözenekli CdO, Mezogözenekli silika, İnce Filmler, Liyotropik Sıvı Kristaller