Katı faz özütleme (SPE) tekniği kullanılarak bazı su ve gıda örneklerinde alüminyumun ayrılması/zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayini

Bu çalışmada Türkiye'de marketlerde satılan meyve suları, maden suları, içme suları ve kola örneklerindeki alüminyum düzeyinin atomik spektroskopik yöntemlerle belirlenebilmesi için analizden önce alüminyumun örnek ortamından ayrılması ve ön deriştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan SPE tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; polistiren aşı etilmetakrilat (Poly S-g-EMA) polimeri kullanılmıştır. Çalışmalarda; seçiciliği ve tutunma verimini artırmak için alüminyum iyonları (4-[(3-amino-5-{[(E)-(2-hidroksifenil)metildien]amino}-1H-pirazol-4-il)diazenil] benzoik asit (AHPMAPDAB) ligandı ile kompleksleştirilmiştir. Zenginleştirme sürecinde kolon yöntemi için örnek çözeltisini pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisinin ve geri alma çözeltisinin akış hızları gibi faktörlerin etkisi incelenerek alüminyumun adsorban üzerinde en uygun tutunma ve geri alma koşulları belirlenmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler de tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu, kesinliği ve geçerliliği bilinen istatistik yöntemler ve standart referans maddeler kullanılarak gösterilmiştir. Metal tayinleri Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) kullanılarak gerçekleştirilmiştir.