Kendiliğinden-ilerleyen yüksek-sıcaklık sentezi (SHS) yöntemi ile titanyum karbür (TiC) üretimi

Bu çalışmada, TiO 2 , Mg ve C kullanarak ileri seramik olarak sınıflandırılan titanyum karbür (TiC) seramik tozlarının kendiliğinden-ilerleyen yüksek-sıcaklık sentezi (İng. self-propagating high-temperature synthesis, SHS) yöntemi ile üretimi amaçlanmış, üretim koşulları araştırılmıştır. Proses, çok yüksek sıcaklıklara reaksiyon esnasında ortaya çıkan kendi enerjisi ile çıkıp ileri teknoloji seramik tozlarının sentezlenmesi prensibine dayanmaktadır. Titanyum karbür, en sert doğal karbürlerden biri olan ve ileri teknoloji uygulamalarda kullanılan bir seramiktir. Kimyasal korozyona karşı yüksek direnç, yüksek sıcaklıklarda stabilite, yüksek sertlik ve iyi derece elektrik iletkenliği ile aşınma direnci gibi çok dikkat çekici özelliklere sahiptir. Karbotermal sentez, kimyasal buhar biriktirme, mekanik alaşımlama ve kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (SHS) yöntemleriyle üretilebilmektedir. Söz konusu yöntemler arasında SHS yönteminin temel avantajı, diğer tekniklere kıyasla sentez için düşük enerji tüketimidir. Ayrıca SHS, son derece kısa reaksiyon süreleri sayesinde yüksek saflıkta ve nano boyutlu ürünlerin üretilmesini sağlamaktadır. Deneysel çalışmalar SHS ve liç işlemi olmak üzere iki aşamada gerçekleşmektedir. SHS işlemleri için farklı stokiyometrik oranlarda 5 seri şeklinde hazırlanan hammaddeler 105 °C'de 90 dk. kurutulduktan sonra hem açık atmosferde hem de argon atmosferi altında reaksiyona sokulmuştur. Öncelikle TiO 2 ve C oranı sabit tutulup Mg oranı değiştirilmiş ve en uygun Mg stokiyometrisi 1,1x olarak belirlenmiştir. Daha sonra TiO 2 ve Mg oranı sabit tutularak C stokiyometrisi arttırılmış ve en uygun C stokiyometrisi 3,0x olarak belirlenmiştir. Elde edilen SHS ürünleri ise ikinci aşama olan liç işlemi ile saflaştırılmıştır. Liç işlemi için asit olarak 9,3 M'lık HCl kullanılmıştır. 10 g SHS ürünü, 1/10 katı/sıvı oranı ile hazırlanarak oda sıcaklığında 60 dk. boyunca liç edilmiştir. İşlem sonrası elde edilen filtre keki yine 105 °C'de 150 dk. boyunca kurumaya bırakılmıştır. Deneysel çalışmalar sonucunda, 1,0x TiO 2 – 1,1x Mg – 3,0x C stokiyometrisinde hem açık atmosfer hem de argon atmosferi altında yüksek oranda TiC elde edilmiştir ve sonuçlar birbirine benzerdir. Böylece SHS yöntemi ile açık atmosfer altında da uygun stokiyometrik oranlar ile verimli TiC sentezi gerçekleşebileceği gözlemlenmiştir.