X-ray diffraction analysis of small gold nanopowders

Toz X-ışını kırınımı, malzemelerin yapısını tahribatsız bir şekilde karakterize etmek için güçlü bir yöntemdir. Geleneksel olarak, kristalitlerden oluşan toz malzemenin kırınım deseni, kafes parametresi, atomik yer değiştirme parametresi ve kristalit boyutu gibi yapısal parametreler sağlayan Rietveld analizi kullanılarak analiz edilir. Tekniğin, kristalit boyutları mikron ölçeğinde olduğunda, yani yüzey hacim oranı ihmal edilebilir bir kütle olarak düşünüldüğünde iyi çalıştıgı kanıtlanmıştır. Bu nedenle, Rietveld algoritmasındaki sonsuz atomik düzlem varsayımı karşılanır. Ancak, kristalit boyutu nanometre ölçeğinde olduğunda, nanokristalin sonlu boyutundan dolayı atomik düzlemlerin sayısı sınırlıdır. Dahası, gerçekçi nanokristaller, çekirdek bölgesine kıyasla yüzey bölgesinde farklı özellikler sergiler ve bu da periyodik olmayan bir yapıyı gösterir. Algoritma ve nanokristal yapısı arasındaki tutarsızlığın, çıkarılan yapısal parametrelerde hatalara neden olduğunu gösterdik. Bu hatalar, laboratuvar difraktometrelerinin hassasiyetinden kat kat daha yüksektir. Hesaplamalı çalışma, benzer eğilimler gösteren Çift Dağılım Fonksiyonu (PDF) analizine genişletildi. Bu hataların tümü boyuta bağlıydı ve artan parçacık boyutu veya azalan yüzey hacim oranıyla ihmal edilebilir hale geldi. Son olarak, laboratuvar difraktometresi kullanarak 14 nm altın nanokristalinin X-ışını kırınım desenini ölçtük. Ölçülen PDF, bu tür difraktometreler tarafından erişilebilen düşük X-ışını enerjisinden etkilenmişti. Ancak, PDF analizinin Zayıflatılmış Kristal Modelleme (ACM) kullanarak yapısal parametreleri hala elde edilebileceğini gösterdik. Moleküler Dinamik (MD) simülasyonundan elde edilen gerçekçi nanokristaller polidispers sistem olarak modellendiğinde daha iyi uyum kalitesi elde edildi.