Polimer tabanlı elektrokromik filmlerin hazırlanması ve karakterizasyonu

Bu çalışmada elektrokimyasal yöntem ile kaplanmış polipirol (PPy) filmlerin ve polipirol/nanoselüloz (PPy/NC) nanokompozit filmlerin elektrokromik, optik ve yapısal karakterizasyonu, tetrabütilamonyum perklorat (tetrabutylammonium perchlorate, TBAP) ve disodyum 4,5-dihidroksi-1,3-benzendisülfonat (disodium 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonate, Tiron) olmak üzere iki farklı tuz kullanılmıştır. Kararlı ve üniform filmleri üretmek amacıyla çalışmanın başlangıcında ilk olarak uygun kaplama yöntemi ve tuz belirlenmıştır. Elektrokimyasal yöntem olan potansiyostatik kaplama ile tüm filmler 1,2 V sabit potansiyel değerinde hazırlanmıştır. İlk olarak asetonitril (ACN) içerisinde çözünebilen TBAP tuzu kullanılmıştır. Aynı zamanda pirolun çözelti içerisinde çözünmesi açısından ACN çözücü olarak uygun görülmüştür. Tiron tuzu ACN'de çözünmediği için bu aşamada hem Tiron'un hem pirolun çözünmesi için 0.1 M 6:4 ACN:DI (ACN:De-iyonize su) oranında çözelti hazırlanmıştır. Kaplama çözeltilerinde pirol miktarı 0.1M olarak sabit tutulmuştur. Her ölçüm için yeni çözelti hazırlanmıştır. Kaplamanın gerçekleşmesi ve renk değişimini görmek amacı ile tüm filmler iletken ve saydam flor katkılı kalay oksit (Fluorine doped Indium Tin Oxide, FTO) cam üzerinde kaplanmıştır. FTO üzerinde hazırlanan polimer filmlerin elektrokimyasal karakterizasyonu döngüsel voltametri (cyclic voltammetry, CV), ve kronoamperometri (chronoamperometry, CA) yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. Ölçümlerin sonucunda elektrokromik filmlerin karakteristik CV eğrileri, kararlılığı, tepki süresi, yük yoğunluğu gibi bilgilere ulaşılmıştır. Optik ölçümler ile UV/Görünür bölgesinde tez çalışmasında hazırlanmış PPy (TBAP), PPy (Tiron), PPy/NC (TBAP) ve PPy/NC (Tiron) elektrokromik filmlerin optik kontrastı belirlenmiştir. Oksidasyon durumunda petrol yeşili rengi sergileyen filmlerin, indirgenme durumunda açık sarı renk sergilediği görülmüştür. Elektrokromik filmlerin yapısal karakterizasyonu taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM) ile yapılmıştır. Bu şekilde farklı tuzların ve eklendiği NC'un yapısal olarak yarattığı etkiler kıyaslanmışır. Elektrokromik filmler elektrokimyasal olarak İstanbul Üniversitesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik bölümü bünyesinde yer alan Analitik Kimya Laboratuvarında elektrokimyasal yöntemle hazırlanmıştır. İstanbul Teknik Üniversitesi'nde yer alan Elektrokimyasal Karakterizasyon ve Ölçüm Laboratuvarı'nda elektrokromik filmlerin geçirgenlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Tüm elektrokromik filmlerin yapısal analizi Istanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Fizik Bölümü bünyesinde yer alan Nano ve Optoelektronik Araştırma Laboratuvarında gerçekleştirilmiştir.