Tablet formu ilaçlarda 1. sınıf ve 2a sınıfı elemental impürite dedeksiyonu için AAS ile metot geliştirme

22 Mart 2019 tarihinde yayımlanan uluslararası uyum konferansı kılavuzu ICH Q3D(R1) 'e göre, ilaçlarda indüktif eşleşmiş plazma (ICP) analizi uygulanarak elemental impüriteler için sınır konsantrasyonların belirlenebileceği yöntemler açıklandı. ICP cihazlarının bulunabilirliği zor ve sıfırdan temininin maliyetli olmasından dolayı, laboratuvarlarda daha sık bulunan ve yoğun olarak kullanılan atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) ile aynı numune hazırlama teknikleri ile AAS cihazı kullanılarak metot adaptasyonu sağlandı. ICH kılavuzu en düşük tespit ve kantitatif dedeksiyon limitleri, grafit fırın atomik absorpsiyon spektroskopisi (GF AAS) cihazının tespit limitlerine uygundur. İlgili kılavuzda belirtilen en kritik ve limiti en düşük 1. Sınıf ve 2A sınıfı metallerin en sık kullanılan tablet formundaki ilaç numuneleri için metot geliştirme ve validasyonu çalışmaları gerçekleştirildi. 1. Sınıf arsenik (As), kadminyum (Cd), civa (Hg), kurşun (Pb), ve 2A sınıfı kobalt (Co), nikel (Ni), vanadyum (V). Örnek hazırlama mikrodalga destekli fırında, %65 HNO3 ve %37 HCl (5:1, h/h) karışımı asitle yakma kullanılarak gerçekleştirildi.