Anodik sıyırma yöntemi ile konserve ve taze gıda örneklerinde ağır metal tayini

Bu çalışmanın amacı etkili bir elektroanalitik yöntem olan Anodik Sıyırma metodunun konserve ve taze gıda örneklerinde kullanımını geliştirmek ve bu yöntemle tespit edilen Zn, Cu, Pb ve Cd miktarlarını Endüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi (ICP-OES) ile elde edilen sonuçlarla karşılaştırmaktır. Taze balık örnekleri Gelibolu'nun yerel marketlerinden, ve İstanbul'da bulunan marketlerden alınmıştır. Konserve olarak incelenen gıdalar ton balığı, hamsi, sardalya; mısır ve domates örnekleridir. Örnekler oda sıcaklığında bir gece kurutularak 1.50 2.00 g aralığında tartılmış, nitrik asit (HNO3) ve nitric asit/perklorik asit (HNO3/HClO4, 5/1, v:v) karışımı ile öğütülmüştür. HNO3/HClO4 karışımının örneklerin organik içeriğini çözebilmek için en uygun ortam olduğu bulunmuştur. Anodik Sıyırma (DPASV) parametreleri Asılı Damla Cıva Elektrot (HMDE) için 120 s biriktirme süresi; Statik Damla Cıva Elektrot (SMDE) için ise 10 s dengeleme süresi ve 1.8 s voltaj bekleme süresi olarak belirlenmiştir. Tampon çözelti olarak çeşitli pH değerlerinde (1.92, 4.60, 8.40) kompozisyonlar kullanılmıştır. Oksalat çözeltisi (pH: 1.92) kullanılarak yapılan deneyler en kesin ve doğru voltammetrik sonuçları vermiştir. Zn ve Cu konsantrasyonlarının görece olarak yüksek bulunduğu durumlarda bu elementlerin voltammetrik analizleri, biriktirme potansiyeli ve uygun civa elektrodu modunu ayarlayarak, diğer üç elementin analizlerinden ayrı olarak gerçekleştirilmiştir. Yüksek Cu konsantrasyonlarında ise analizler kompleks yapıcı olarak kullanılan etilendiamintetraasetik asit (EDTA) eklenerek gerçekleştirilmiştir. ICP-OES ve DPASV metodları ile elde edilen sonuçlar eşleştirilmiş t-testi ile istatistiksel olarak analiz edilmiştir. Tespit edilen ağır metal miktarları Dünya Sağlık Örgütü, Avrupa Birliği ve Türk Gıda Kodeksi tarafından belirlenen ölçülerle karşılaştırılmıştır. İstatistiksel analiz %95 güven aralığında yapılmıştır. Konserve ve taze balık örneklerinde bulunan Pb miktarları dışında her iki metodun aynı değerleri verdiği bulunmuştur.