Yeni bir analitik reaktif kullanarak doğudan ve katı faz ekstraksiyonu ile bakır(II)'nin kantitatif tayini

ÖZET Bu çalışmada; yeni bir reaktif olan 3-{2-[2-(2-hidroksimino-l-metil-propilden- amino)-etilenamino]-etil-imino}-butan-2-one oksim (H2mdo) ligandı kullanarak iki ayrı metot ile sulu çözeltilerde bakır(II) tayinine uygulanmıştır. Geliştirilen her iki metodun deney şartlarının optimizasyonu ve çeşitli örneklere uygulanabilirliği tespit edilmiştir. H2mdo ligandı oda sıcaklığında bazik ortamda Cu(II) ile mavi renkli ve kararlı bir 1:1 kompleksi vermektedir. Kompleks 1.62><1 03 L mol"1 cnT1 olan molar absorplama katsayısı ile 570 nm'de maksimum absorbans vermektedir. Ligandın bu özelliklerinden yararlanarak bir Spektrofotometrik metot geliştirilmiştir. Bu metodun pH aralığı (7-10), kompleksin kararlılığı (24 saat), gözlenebilme sının (0.19 mg/L), tayin aralığı (0.63-225 mg/L) ve çeşitli yabancı iyonların kabul edilebilir sınırı tespit edilmiştir. Metot hassas, doğru ve birçok yabancı iyonlara karşı toleranslıdır. Metodu biyolojik ve farmasötik örneklerdeki bakırın tayinine uygulamanın oldukça kolay olduğu belirlenmiştir. İkinci metot H2mdo ile tutuklanmış oktadesil bağlı silika membran diskler ile bakır tayinini içermektedir. Bu metotda bakır(II) iyonları bu membran disklerde zenginleştirilmiş ve takiben atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile bakır tayinini yapılmıştır. Deney şartlan çözücü elüentin hacmi (5 mL 1 M HNO3), pH'm etkisi (5-8), elüent akış hızının etkisi (40 mL/dak.), örnek akış hızının etkisi (10 mL/dak.), H2mdo ligandının miktarı (2-12 mg), maksimum örnek hacmi (1500 mL), gözlenebilme sınırı (0.17 ug/L), diskin kapasitesi (305±5 ug), çeşitli yabancı iyonların kabul edilebilir sının gibi çeşitli parametreler açısından optimize edilmiştir. Metot hassas, doğru ve birçok yabancı iyonlara karşı toleranslıdır. Metodu çeşitli su örneklerindeki eser miktardaki bakırın tayinine başarılı bir şekilde uygulamanın oldukça kolay olduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler : Bakır Tayini, Dion-Dioksim, Katı Faz Ekstraksiyonu, Oktadesil Silika Disk, Spektrofotometri, Atomik Absorpsiyon Spektrometri, Ön-zenginleştirme VI