Use of time domain (td) and fast field cycling (ffc) nmr relaxometry to design and characterize soft candy products

Jelly şekerlemeler, yüksek miktarda şeker, jelatin veya nişasta gibi jelleştirici maddelerden oluşan kompozit jel sistemleri olarak kabul edilir. Son zamanlarda kalorisi düşük şekerleme üretimine olan talep artmıştır. Nadir şekerler doğal kaynaklarda miktarca az bulunan şekerlerdir. 'D-alüloz, fruktozun C-3 epimeri olan ve 0.39 kcal/g kalori değeri ile sakkarozun tatlılığının %70'ine sahip olan bir nadir şeker türü olarak sınıflandırılmaktadır. D-alülozun gıda ürünlerinde kullanımı, düşük kalori değeri nedeniyle özel ilgi görmektedir. NMR Relaxometri tabanlı yöntemler, tahribatsız teknikler olarak bilinir ve birçok gıda sisteminin fizyokimyasal özellikleri hakkında önemli bilgiler elde etmek için kullanılabilir. Zaman Alanlı (TD) ve Hızlı Alan Döngülü (FFC) NMR metotları, karakterizasyon amacıyla kullanılabilecek iki yöntemdir. Zaman alanlı yöntemler genellikle sabit bir manyetik alan kuvvetinde T2 ve T1 relaksasyon sürelerinin yorumlanmasına dayanırken, FFC NMR moleküler düzeyde bilgi elde etmek için değişen bir manyetik alan kullanır. Çalışmanın 1. bölümünde D-alüloz ikamesinin ürünlerin kalitesine etkisi araştırılmıştır. Yumuşak şekerlerin karakterizasyonu için numunelerin nem içeriği, su aktivitesi, rengi, sertliği ve cam geçiş sıcaklığı incelenmiştir. Yumuşak şekerlerin kristalleşme eğilimini açıklamak için X-ışını kırınım analizi de yapılmıştır. Sonuçlar, en yüksek nem içeriğine ve en düşük kristalleşme eğilimine sahip en yumuşak numunenin, en yüksek miktarda D-alüloz içeren numune olduğunu göstermiştir. Jel numuneleri üzerinde zamansal alanlı NMR relaksometre deneyleri de yapılmış ve tüm formülasyonlar için relaksasyon spektrumunda üç farklı proton havuzu gözlenmiştir. Çalışmanın ikinci bölümünde yine D-alüloz ikamesinin jelatin bazlı şekerleme jelleri üzerindeki etkisi incelenmiş ancak bu sefer "Zamansal alanlı NMR (TD-NMR)" yerine "Hızlı Alan Döngülü NMR (FFC-NMR)" kullanılmıştır. Tezin bu bölümü için, farklı miktarlarda D-alüloz ile hazırlanan jelatin bazlı şekerler için FFC-NMR deneyleri 4 kHz-40 MHz frekans aralığında çalışılarak yapılmıştır. Ayrıca nem içeriği ve sertlik gibi fiziksel özellikler de ölçülmüştür. FFC deneyleri sonucunda elde edilen NMR dispersiyon profillerinin analizi, suyun iki fraksiyonunun varlığını göstermiştir: sınırlı su ve serbest su. Relaksasyon verileri, sınırlı su moleküllerinin translasyon difüzyonunu ve rotasyonunu ve serbest su fraksiyonunun dinamiklerini karakterize eden parametrelerle ilişkilendirilmiştir. Bu temelde, D-alülozun su hareketinin mekanizmaları üzerindeki etkisi tartışılmıştır. Tezin 3. bölümünde nişasta bazlı şekerleme jellerine örnek olarak lokum formüle edilmiştir. Türk lokumu, şeker kaynağı olarak sükroz, jelleştirici madde olarak ise nişasta içeren geleneksel şekerleme ürünlerinden biridir. Ancak üreticiler bazen maliyeti düşürmek için sakkaroz yerine mısır şurubu kullanmayı tercih edebilirler. Bu durum Türk lokumunun orijinalliğini tehlikeye atmakta ve tağşişli lokumların üretilmesine neden olmaktadır. Bu çalışmanın ilk kısmında, lokumlar sükroz (orjinal) ve farklı mısır şurupları (SBF10, SCG40 ve SCG60) kullanılarak formüle edilmiştir. Tüm numuneler için nem içeriği ölçümleri, Tekstür Profil Analizi (TPA), X ışını Kırınım Analizi, renk analizi, TD-NMR ve FFC-NMR deneyleri yapılmıştır. FFC deneyleri ayrıca numunelerin su dinamiklerini daha detaylı anlamak için 4 ͦ C ve 25 olmak üzere iki farklı sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar, mısır şurubu içeren örneklerin gelişmiş dokusal özelliklere sahip olduğunu ve kristalleşmeye daha az yatkın olduğunu açıkça göstermiştir. Ancak bu durum ürünlerin orijinalitesini olumsuz etkilemiştir. Hem TD-NMR hem de FFC-NMR tekniklerinin, orijinal örnekleri (sükroz içeren) mısır şurubu içerenlerden ayırt etmede etkili olduğu bulundu. TD-NMR deneylerinin sonuçlarına göre, tüm formülasyonlar için iki farklı proton popülasyonu gözlendi. Ek olarak, FFC-NMR tekniğinin kantitatif analizi, dönme hareketlerinden ayrı olarak, Türk lokumlarındaki moleküllerin (esas olarak su ve ayrıca şeker moleküllerinin) iki tür dönüşüm dinamiğine maruz kaldığını göstermiştir. Özetlemek gerekirse, bu tez, X-ışını Kırınımı, Termo-gravimetrik Analiz (TGA) veya Doku Profili Analizi (TPA) gibi yaygın olarak kullanılan iyi bilinen yöntemlere alternatif olarak yumuşak şekerleme ürünlerini karakterize etmek için TD-NMR ve FFC-NMR tekniğinin olası uygulama alanlarını aydınlatmaktadır. Ayrıca, şekerleme jellerinin analizi için bir özgünlük ve kalite tespit aracı olarak TD-NMR ve FFC-NMR Relaksoometre tekniklerinin kullanımı hakkında araştırmacılara fikir vermektedir.