Mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme ile spark plazma sinterleme yöntemleriyle üretilen W-xTi alaşımların ve W-xTi/2 WT% LaB6 kompozitlerinkarakterizasyon çalışmaları

Geleneksel metal alaşımları ile seramik ve polimer malzemeler; günümüz modern teknolojisinin gereksinim duyduğu üstün fiziksel, kimyasal, mekanik ve termal özelliklere sahip değildirler. Geleneksel malzemelerin artan bu ihtiyacları karşılayamaması son 20 senedir ileri teknoloji seramik alaşımlar, kompozit malzemeler ve bu malzemelerin çeşitli kombinasonlarını içeren eşsiz özelliklere sahip yeni malzemelerin geliştirilmesine yönelik çalışmaların nedeni olmuştur. Kompozitler, matriks malzemesi açısından sınıflandırdığımızda; metal, seramik ve polimer matriksli kompozit malzemeler olarak sınıflandırılmaktadır. Metal matriks kompozit malzemeler ileri teknoloji malzemeler grubunda yer alırlar. Bu kompozitler, genellikle yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılan malzeme grubuda yer almaktadılar. Bu tarz kompozitlerde tekviye malzemesi olarak genellikle çeşitli partikuler (oksit, borur, nitrür ve karbür) tercih edilmektedir. Metal matriksli kompozit malzemeler sıfında yer alan partikül esaslı metal matriks kompozitler, üretimlerinde kullanılan malzemelerin kolay temini, ayrıca toz metalurjisi ve yönteminin avantajları, üretimlerinin kolaylığı göz önüne alındığında oldukça önemli bir malzeme grubunu oluştururlar. Bu malzemeler; yüksek elastik modül, yüksek sıcaklıklarda çalışabilme, düşük yoğunluk, düşük termal şok direnci, yüksek elektik ve termal iletkenlik gibi pekçok önemli özelliğe sahiptirler. Partikül takviyeli metal matriks kompozitler, metallerde ve aynı zamanda seramiklerde tek başlarına bulunmayan özelliklerin eşsiz bir bileşimini oluştururlar. Bu kompozitler, matriks dayanımını arttıran partiküllerin homojen dağılımları ile oluşurlar. Genel olarak, yüksek tokluk, sertlik ve takviyelendirilmemiş matriks malzeme ile kıyaslandığında daha düşük yoğunluklarda daha fazla dayanım göstermelerinin yanı sıra iyi aşınma dayanımı gösterirler. Metal matris kompozitler genel olarak, ana matris yapısı içine farklı özelliklere sahip ikincil fazların ilave edilmesi ile üretilmektedirler. Partikül takviyeli metal veya seramik matrisli kompozitler tozlarının elde edilmesinde en çok kullanılan yöntemlerden birisi olarak mekanik alaşımlama tekniği söylenebilir. Bu yöntem ile oldukça küçük boyutlarda, hatta gevrek yapılı tozlarda nano boyutlu ve yapıya homojen olarak dağıtılmış tozlar üretilebilinmektedir. Mekanik alaşımlama, faz diyagramlarındaki sınırlamaları kaldırarak, termodinamik denge bakımından teorikte mümkün olmayan ya da diğer üretim yöntemleri kullanılarak oluşturulamayacak kompozisyondaki alaşımların üretilmesinin önünü açmaktadır. Yapılan çalışmaların odak noktasında olan malzemeleren birisi olan ve en ağır metallerdenbirisi olan Volfram (W) 19.25 g/cm3 yoğunluğuna sahiptir. Ergime noktası 3422˚C dir. W geçiş elementidir ve periyodik tabloda VI grubunda yer almaktadır. W ve W alaşımları yüksek ergime sıcaklığı, yüksek elastik modülüne sahiptirler. Bu malzemeler, direngenliklerinden dolayı yüksek sıcaklıklarda kullanılacak malzemelerin geliştirilmesinde matriks malzemesi olarak kulanılmaktadırlar. W ve W alaşımları; yüksek ergime sıcaklıkları, termal şoka karşı dayanımları, düşük termal genleşme katsayıları ve yüksek sıcaklıklarda gösterdikleri dayanımdan dolayı yüksek sıcaklıklarda kullanılacak malzemelerin geliştirilmesinde matriks malzemesi olarak öne çıkmaktadırlar. Genel olarak, yüksek ergime noktası ve düşük sünekliğinden dolayı volfram ürünlerinin üretimi zordur. Toz metallurjisi ve mekanik alaşımlama yöntemleri kullanılsa bile yoğunluğu yüksek volfram üretimi için çok yüksek sinterleme sıcaklıklarına (1650 ˚C-1770 ˚C) ihtiyaç vardır. Bazı geçiş metallerinin (Pd, Pt, Ni, Co, ve Ti gibi) çok düşük miktarlardaki katkısı ile volframın sinterlenme sıcaklığı büyük oranda azaltılabilmektedir (1300 ˚C ~1500˚C). Volfram ve alaşımlarının mekanik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla ZrC, TiN, Y2O3, LaB6, gibi çeşitli refrakter karbürler, nitrürler, oksit ve borür fazları takviye elemanı olarak kullanılmaktadır. Bu takviye elemanları, volframın tane sınırlarına yerleşerek, tane büyümesi ve dislokasyon hareketini engellemekte ve malzemenin yüksek sıcaklık dayanımını artırmaktadır. Ayrıca, refrakter karakterli karbür ve nitrürlere ek olarak yüksek ergime sıcaklığı, yüksek sertlik değerleri ve iyi termal iletkenlikleri göz önünde bulundurularak geçiş metali borürleri de volfram alaşımlarında katkı malzemesi olarak kullanılmaya adaydır. Volfram ve volfram alaşımlarının, türbin, otomobil uygulamalarından elektronik endüstrisine kadar birçok uygulaması mevcuttur. Ayrıca ağır alaşımlar olarak da bilinen bu alaşımlar yüksek yoğunluğa sahip malzemelerin gereksinim duyulduğu kinetik enerji penetratörleri, balans ağırlıkları ve motor aksamında kullanım alanı bulmaktadır. Genellikle oksijene kapalı sistemlerdeki yüksek sıcaklık uygulamalarında radyasyon kalkanı ve ısıtıcı elemanların geliştirilmesinde önem taşımaktadır. Bazı uygulamalarda da, kazıyıcı elektrot veya döner ark fırını elektrodu olarak kullanılmaktadır. Volfram ve çeşitli malzemelerin farklı oranlardaki katkısıyla geliştirilen volfram esaslı kompozitler, farklı malzeme özelliklerinin mükemmel bir kombinasyonunu sağladığından, uygulama alanları daha da genişlemektedir. Bütün bu bilgilerin ışığında bu doktora çalışması iki farklı başlık altında yapılmıştır; birinci kısım, mekanik alaşımlama yöntemi ile partikül takviyeli W matriksli kompozit toz üretimi, ikinci kısım, üretilen kompozit tolarının sinterlenmesidir. Toz üretimi kısmında; oda sıcaklığında çalışan yüksek enerjili öğütücü kullanılarak mekanik alaşımlama (MA) yöntemi ile nano partikül boyutuna sahip volfram (W) matrisli nanokompozit tozları elde edilmiştir. İkinci bölümde, farklı kompozitlerin sinterlenmesi iki farkli metot ile (basıncsız sinterleme, Spark plasma sinterleme) yapılmıştır. Bu çalışmanın temel amacı yüksek sertlik, yüksek dayanım ve yüksek termal şok direncine sahip W matrisli hibrit kompozitlerin Ti ile aktive edilerek düşük sıcaklıklarda ve yüksek yoğunluklarda üretilmesi ve üretilen nanokompozit tozların karakterizasyonudur. Çalışma, mekanik öğütme/alaşımlama işleminin ardışık ve gerekirse tekrarlı olarak uygulanması ile genel olarak; mekanik alaşımlama ile kompozit yapıların sentezlenmesi konusunda, özel olarak ise; W-Ti gibi sünek matrislerin gevrek ve sert katkılarla (borür) hibritleştirilmesi yoluyla takviye edilmesi konusunda bir "ilk" olmuştur. Yüksek ısıl dirençleri, yüksek sertlik ve aşınma dirençleri ve iyi ısıl ve elektrik iletkenlikleri gibi üstün özelliklerine sahip W'in özelliklerini daha da geliştirmek amacıyla çeşitli geçiş metali diborürlerinin matris içerisinde takviye elemanı olarak kullanıldığı herhangi bir çalışmaya rastlanmamaktadır. Bu çalışmada, Ti ile aktive edilerek düşük sıcaklıklarda sinterlenebilecek W matrisli kompozitlerin LaB6 fazı ile takviye edilmesiyle hibrit kompozit üretimi gerçekleştirilmiştir. Toz karakterizasiyonu kısmında Ti tozunun W matrisinde çözünürlüğünün artması çalışılmıştır. Bu artış Vegard kanunu ile ölçülüp değerlendirilmiştir. Ayrıca, Ti miktarının ve Mekanik alaşımlama suresinin tozların iç gerilmesine ve kristalit boyutuna olan etkileri W-H metodu ve Lorentzian metodu ile ölçülüp karşılaştırılmıştır. Ayrıca bu çalışmada yaş ve kuru mekanik alaşmlamanın etkisi de son elde edilmiş ürünnlerde karşilaştırılmıştır. Elde edilen nano kompozit tozlarının morfoloji ve physiksel ozelikleri lçülmüştür. Buradan yola çıkarak mekanik alaşmlama için en uygun ortam seçilmiştir. Bu analizlerde kuru yontemin daha ince taneli toz yapısına sahip oldugu tespit edilmiş, ayrıca kuru ortamda üretilen nano kompozit tozlarının daha çok iç gerilime sahip oldukları yapılan hesaplamalar doğrultusunda tespit edilmiştir. Tozlar kontrollü atmosferde basınçsız sinterleme yöntemi ve Spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi kulanılarak sinterlendiler. Elde edilen numunelerin mekanik ve fiziksel özelikleri değişik analiz yöntemleri (SEM/EDS morfoloji analizi, Mikrovikers sertlik testi, Aşınma Testi, Arşimet, Piknometre yoğunluk testleri…..vb) kullanılarak belirlenmiştir . Optimum koşullar bulunduktan sonra ağ %2 LaB6 kompozisiyona eklenerek sinterleme her iki yöntemde de uygulanmıştır. SPS ile elde edilen numunelerin en sert ve aşınmaya karşı en dirençli malzemeler oldukları tespit edilmiştir. Ayrica, ağ. %4 Ti ilavesi ile elde edilen kompozitlerini, üretilen kompozitler içerisinde en iyi mekanik özelliklere sahip olan kompozitler olduğu görülmüştür.