Di-(2-etilhekzil) fosforik asit esaslı supramoleküler çözücü ile çay örneklerinden organofosforlu pestisitlerin mikroekstraksiyonu

Bu çalışmada, di-(2-etilhekzil) fosforik asit kullanılarak yeni bir supramoleküler çözücü (SUPRAS) hazırlanmış ve bu çözücünün çay içeceklerinden organofosforlu pestisitlerin mikroekstraksiyonunda uygulanabilirliği araştırılmıştır. Tarımsal üretimdeki yaygın kullanımları dolayısıyla fenitrotiyon, fosalon ve klorpirifos model organofosforlu pestisitler olarak seçilmiştir. SUPRAS temelli mikroekstraksiyon yöntemi ekstrakte edilen analitlerin eşzamanlı ayrılması ve analizi için yüksek performans sıvı kromatografisi-ultraviyole dedektörü (HPLC-UV) ile birleştirilmiştir. Numune hazırlama yöntemi di-(2-etilhekzil) fosforik asit, tetrahidrofuran ve sulu numuneden oluşan üçlü bir karışım içerisinde analitlerin kendiliğinden oluşan SUPRAS fazına ekstraksiyonuna dayanmaktadır. SUPRAS bölgesinin sınırlarını gösteren faz diyagramı oluşturulmuş ve SUPRAS fazındaki koaservat damlacıklarının şekli, boyutu ve yapısal özellikleri optik mikroskop kullanılarak incelenmiştir. Di-(2-etilhekzil) fosforik asit hacmi, tetrahidrofuran hacmi, iyonik şiddet ve ekstraksiyon süresi gibi ekstraksiyon yönteminin performansını etkileyen bazı parametreler kapsamlı bir şekilde araştırılmış ve optimize edilmiştir. Optimize edilmiş koşullarda ekstraksiyon verimleri ve zenginleştirme faktörleri sırasıyla % 77–98 ve 15–19 aralığında elde edilmiştir. Kalibrasyon grafikleri, tüm pestisitler için 0,9994'ten büyük belirleme katsayılarıyla 25–1000 μg/L konsantrasyon aralığında doğrusallık göstermiştir. Ayrıca hedef analitler için düşük algılama limitleri (6–10 μg/L) ve iyi tekrarlanabilirlik (<%9,5) elde edilmiştir. Son olarak, önerilen yöntem farklı çay örneklerinin analizinde başarıyla uygulanmış ve ekleme yapılan numunelerde organofosforlu pestisitlerin bağıl geri kazanımları % 82-106 aralığında bulunmuştur.