Şeker destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ve ardından yüksek performans sıvı kromatografisi ile meyve reçellerindeki organofosforlu pestisitlerin tayini

Pestisitler, tarımda ürün kalitesini ve verimini artırmak için yaygın olarak kullanılan kimyasal maddelerdir ve bu maddelerin tüketiciler üzerinde olumsuz sağlık etkileri meydana getirdiği bilinmektedir. Geçmiş yıllarda, hem ham hem de işlenmiş birçok meyve ve sebzede pestisit kalıntısı tespit edilmiştir. Reçel, her mevsim tüketilmek üzere çeşitli taze meyve ve sebzelerden yaygın olarak üretilen işlenmiş bir gıda ürünüdür. Şeker, meyve özü, asitlik düzenleyici ve koruyucular gibi bazı bileşenlerin kıvamlı bir karışım elde edilene kadar kaynatılmasıyla hazırlanmaktadır. İçeriğinde çeşitli tarım ürünleri olması, reçel ürünlerinde bulunabilecek pestisit kalıntısı şüphesini artırmaktadır. Meyve reçellerinde, pestisit kalıntılarının tespit edildiğine dair bazı yayınlanmış raporlar bulunmaktadır. Bu çalışmada, meyve reçellerinde bazı organofosforlu pestisitlerin (fenitrotiyon, fosalon, profenofos ve klorpirifos) belirlenmesine yönelik şeker destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (SD-SSME) yöntemi sunulmaktadır. SD-SSME, suyla karışabilen bir organik çözücü ile analitlerin ekstraksiyonuna ve ardından dışardan eklenen veya numunede doğal olarak bulunan şeker sayesinde organik fazın ayrılmasına dayanan bir numune hazırlama yöntemidir. Bu çalışmada sunulan prosedür, reçel numunesinin asetonitril-su karışımı ile kısa süre çalkalanmasını, ardından faz ayrımı için santrifüjlemeyi ve toplanan asetonitril fazının yüksek performans sıvı kromatografisiyle doğrudan analizini içermektedir. Numune hazırlama basamağında kullanılan tek kimyasal asetonitrildir ve numune matrisinin yüksek şeker içeriği, faz ayrılmasını tetiklediği için ekstraksiyon sürecini oldukça hızlandırmıştır. Suyla karışabilen çözücünün türü, çözücü-su karışımının bileşimi ve hacmi, çalkalama süresi ve pH gibi ekstraksiyon verimliliğini etkileyen bazı parametreler incelenmiştir. Optimal deneysel koşullarda, incelenen analitler için %81-89 aralığında ekstraksiyon verimleri bulunmuştur. Ayrıca, 50–5000 μg/kg aralığında iyi bir doğrusallık (r2≥0.9992) ve 25 μg/kg'dan daha düşük metot algılama limitleri (LOD) elde edilmiştir. Yöntemin doğruluğu ticari olarak temin edilen vişne, çilek, böğürtlen, kayısı ve mavi yemiş reçelleri ile araştırılmıştır. Standart madde ilave edilmiş reçel örneklerinden %89-107 aralığında iyi geri kazanımlar elde edilmiştir.