[6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jel ile Au(III) ve Pd(II) iyonlarının zenginleştirilerek FAAS ile tayini

Bu tezde, [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin ligandının silika jel yüzeyine kovalent olarak bağlanmasıyla yeni bir adsorban hazırlandı. Sentezlenen modifiye silika jel, elementel analiz ve FTIR spektroskopisi ile karakterize edildi. Bu adsorban kullanılarak Au(III) ve Pd(II) iyonlarının eş zamanlı olarak kolon katı faz ekstraksiyonu yapıldıktan sonra derişimleri alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edildi. Kolon katı faz ekstraksiyon çalışmalarında numune pH'sı, numune hacmi, numune akış hızı, elüent çözeltisinin türü, elüent hacmi, matriks iyonlarının etkisi gibi parametreler optimize edildi. Optimum koşullar olarak numune çözeltisi pH'sı; 1,0, elüent; 1,0 M HCl içerisindeki %3'lük tiyoüre çözeltisi, elüent akış hızı; 2,5 mL/dk ve numune akış hızı; 7,5 mL/dk bulundu. Au(III) ve Pd(II) iyonları için zenginleştirme faktörü 50 olarak bulundu. Bu zenginleştirme faktörü olan 50 kullanılarak geliştirilen yöntemin Au(III) ve Pd(II) iyonları için gözlenebilme sınırları (3ϭ) sırasıyla 0,38 ve 1,04 µg/L olarak hesaplandı. 0,4 mg/L derişimde Au(III) ve Pd(II) içeren numunelerin önerilen yöntemle tayininde Au(III) ve Pd(II) için sırasıyla yüzde bağıl standart sapmalar 2,0 ve 1,9 ve yüzde geri kazanımlar ise %97 ve %98 olarak bulundu. [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jelin deneysel adsorpsiyon kapasitesi 0,1 M ve 1,0 M HCl içeren çözeltilerinden Au(III) iyonları için sırasıyla 52,1, 14,5 mg/g ve Pd(II) iyonları için ise sırasıyla 51,2 ve 22,4 mg/g olarak bulundu. Geliştirilen yöntem ile çeşitli su örneklerinde eser düzeydeki Au(III) ve Pd(II) iyonlarının derişimleri başarıyla tayin edilebileceği ortaya konuldu.