Acesülfam ve sakkarinin organik bazlı yeni tuzlarının sentezi, yapısı, spektroskopik ve termik özellikleri

Bu tez çalışmasında, nikotinamidyum acesülfamat, trietanolaminyum acesülfamat, nikotinamidyum sakkarinat, trietanolaminyum sakkarinat, 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat, 4-aminopiridinyum sakkarinat ve anilinyum sakkarinat bileşikleri sentezlendi. Elementel analiz sonuçlarından, sentezlenen bu bileşiklerin asit-baz veya iyon değişimi reaksiyonu sonucu, 1:1 tuz oluşturdukları belirlendi. Sentezlenen bu bileşiklerin, fonksiyonel gruplarına ilişkin karakteristik titreşim frekansları belirlendi ve bağlanma modları, yapıları ve sübstitüe gruplara ilişkin benzerlik ve farklılıkları tartışıldı. Acesülfamik asitte ve sakkarinde sırasıyla 1674 cm-1 ve 1715 cm-1 'de ortaya çıkan karbonil gerilme titreşimlerinin (ν(C=O)), tüm acesülfamat ve sakkarinat tuzlarında kırmızıya kaydığı tespit edildi. Ayrıca 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinatına ait 1H-NMR spektrumu detaylı bir şekilde değerlendirildi. Sentezlenen tuzların statik hava atmosferinde eşzamanlı TG, DTG ve DTA eğrileri kaydedilerek, termik bozunma mekanizmaları ve termik kararlılıkları ayrıntılı olarak tartışıldı. Termik davranışlara göre, sentezlenen tuzlardan nikotinamidyum acesülfamat (135 ºC), trietanolaminyum acesülfamat (205 ºC) ve anilinyum sakkarinat (188 ºC) bileşiklerinde, erime ile bozunma olayının aynı anda gerçekleştiği görülmüştür. Buna karşın, nikotinamidyum sakkarinat (137 ºC), trietanolaminyum sakkarinat (80,7 ºC), 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat (195 ºC) ve 4-aminopiridinyum sakkarinat tuzlarının (179 ºC) eridiği gözlendi. Yeni sentez edilen bileşiklerin maksimum bozunma sıcaklıkları (DTGmak) dikkate alındığında, termik kararlılık sırasının; nikotinamidyum sakkarinat (169 ºC) < trietanolaminyum acesülfamat (205 ºC) < anilinyum sakkarinat (209 ºC) < trietanolaminyum sakkarinat (236 ºC) < nikotinamidyum sakkarinat (281 ºC) < 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat (305 ºC) < 4-aminopiridinyum sakkarinat (324 ºC) şeklinde arttığı belirlendi. Nikotinamidyum sakkarinat 137-190 °C, trietanolaminyum sakkarinat 80,7-200 °C, 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat 195-220 °C ve 4-aminopiridinyum sakkarinat 179-245 °C sıcaklık aralığında sıvı halde kararlıdırlar. Buna göre, organik bir katyon ve organik bir anyondan oluşan bu yeni tuzların iyonik sıvı özelliği taşıdığı görülmüştür. Nikotinamidyum sakkarinat, 4-aminopiridinyum sakkarinat, 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat ve nikotinamidyum acesülfamat kristal yapısı X-ışınları tek kristal kırınım yöntemiyle aydınlatıldı. Anyon olarak davranan sakkarinin imin azotundan, nikotinamidin, 4-aminopiridinin ve 2-amino-3-hidroksipiridinin piridin azotuna proton transferi gerçekleştirdiği ve 1:1 tuz oluşturdukları gözlemlendi. Asesülfamda, benzer şekilde imin azotundan, nikotinamidin piridin azotuna proton transferi gerçekleştiği gözlemlendi. Nikotinamidyum sakkarinat, 4-aminopiridinyum sakkarinat, 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat ve nikotinamidyum acesülfamat kristal yapısı X-ışınları tek kristal kırınım yöntemiyle aydınlatıldı. Anyon olarak davranan sakkarinin imin azotundan, nikotinamidin, 4-aminopiridinin ve 2-amino-3-hidroksipiridinin piridin azotuna proton transferi gerçekleştirdiği ve 1:1 tuz oluşturdukları gözlemlendi. Acesülfamatta, benzer şekilde imin azotundan, nikotinamidin piridin azotuna proton transferi gerçekleştiği gözlemlendi. Nikotinamidyum sakkarinat ve 4-aminopiridinyum sakkarinat triklinik, 2-amino-3-hidroksipiridinyum sakkarinat ve nikotinamidyum sakkarinat monoklinik kristal sistemine sahip olduğu belirlendi.