Çeşitli analitik yöntemlerle essitalopram oksalat analizleri

Bu tezin temel amacı farmasötik formülasyonlar, ham madde ve biyolojik sıvılar içindeki essitalopram oksalatın (ESC-OX) tayini için yeni analitik yöntemler geliştirmektir. Bu amaçla, ESC-OX'ın altı safsızlıkları yanında tayini için yeni bir YPSK yöntemi geliştirilmiş ve yöntem geçerliliği sağlanmıştır. Yöntemin uygulanabilirliği öncelikle çeşitli yüzey kimyaları ve parçacık karakteristiklerine (yani tamamen poröz veya çekirdek-kabuk parçacık yapısına) sahip 12 farklı kolon üzerinde denenmiştir. Bunların arasından, altı en iyi-başarımlı YPSK kolonu sonraki karşılaştırma çalışmaları için seçilmiştir. Kabul edilebilir ayrım her durumda asetonitril: metanol: su: fosfat tampon çözeltisi (pH 3,5, 50 mM) (25:5:20:50, h/h/h/h) karışımı kareketli faz olarak kullanılarak, 1.2 mL dk-1 akış hızıyla elde edilmiştir. Analitler bir UV-görünür alan detektörüyle 210 nm'de izlenmiştir. Çekirdek-kabuk fenil-hekzil faz, iyi bilinen endüstri standardı C18 ve görece yeni PFP fazlarının üzerinde, ayrım verimi yönünden daha iyi başarım gösteren bir alternatif olarak öne çıkmıştır. Ayrıca, ESC-OX'ın insan idrarı ve farmasötik dozaj formlarındaki miktarının Diferansiyel Puls Polarografi, Kapiler Elektroforez ve Sıvı-Kromatografisi-Elektrospray İyonizasyon Tandem Kütle Spektrometrisi gibi farklı teknikler kullanarak tayini gerçekleştirilmiştir. Geliştirilmiş olan tüm yöntemlerin istatistiksel değerlendirilmesi göstermiştir ki ESC-OX'ın miktarının tayininde bu yöntemler arasında anlamlı farklılık yoktur.