Synthesis and characterization of bismuth containing novel type oxyphosphates

Bu tez çalışması, M2BiOPO4 ( M= Na, Li) tipinde oluşturulan yeni bizmut alkali oksifosfatların sentezi hakkındadır. Elde edilen bu ürünler X-Işını Toz Difraksiyonu (XRD), İnfrared Spectrumu (FTIR) ve Taramalı Elektron Mikroskop (SEM/EDX) analiz yöntemleriyle karakterize edildi. Jana2006 ve Match!3 Programları (refinement) kullanılarak gerçekleştirilen hesaplamalar sonucunda, Bi2O3 (k) + Na4P2O7 (k) → 2Na2BiOPO4(k) katı hal reaksiyonu için sentezlenen bileşiğin birim hücre parametreleri a =15.4658, b =10.8601, c =12.6592 A° olarak hesaplandı ve muhtemel simetri grubu Pmm2 ile ortorombik sistemde kristallendiği ilk kez bu çalışma ile belirlendi. Tezin diğer bir çalışması ise katı hal yöntemi kullanılarak sentezlenen Bi2O3(k)+2Na2HPO4(k)→2Na2BiOPO4(k)+H2O(g)ve Bi2O3(k)+2NH4H2PO4(k)+2Na2CO3(k) → 2Na2BiOPO4(k)+2NH3(g)+2CO2(g)+3H2O(g) reaksiyonlarıdır. Bu reaksiyonlar sonucunda elde edilen ürünlerin XRD ve FTIR verileri incelendiğinde, Na2BiOPO4'ın ortorombik yapıda olduğu görüldü. Jana2006 ve Match!3 Programları kullanılarak gerçekleştirilen hesaplamalar sonucunda bileşiklerin birim hücre parametrelerinin sırasıyla a = 15.932, b = 10.913, c = 13.128 Å ve a = 15.324, b = 10.746, c = 13.011 Å olduğu hesaplandı ve simetri gruplarının Pmm2 olduğu belirlendi. Son olarak, lityum-bizmut oksifosfat bileşiği aşağıdaki katı hal reaksiyonu kullanılarak sentezlendi. Bi2O3(k) + Li4P2O7(k) → 2Li2BiOPO4(k) Bi2O3(k) + 2LiH2PO4(k) + Li2CO3(k) → 2Li2BiOPO4(k) + CO2(g) + 2H2O(g) Elde edilen bileşiklerin monoklinik yapıda oldukları görüldü ve Li2Bi14.67(PO4)6O14 bileşiği ile izomorf yapıda olduğu bulundu. Birim hücre boyutları sırasıyla a = 10.738, b = 12.2486, c = 10.4148 Å ve β°=93.088, a= 24.0345, b= 4.3912, c= 11.3362, β= 101.802 olarak hesaplandı ve muhtemel simetri grubunun P21 olduğu belirlendi.