Budesonidin elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi ve voltammetrik yöntemle miktar tayini

Bir glukokortikosteroid olan budesonid geniş spektrumlu antienflamatuvar ve antialerjik ajandır. Bronşiyal astım, KOAH, Crohn hastalığı ve ülseratif kolit hastalıkların tedavisinde kullanılmaktadır. Bu tez çalışmasında kolay, hızlı, ucuz ve çok az organik çözücü kullanarak budesonidin preparatında tayin için yeni bir diferansiyel puls voltametrisi (DPV) yöntemi geliştirildi ve valide edildi. Budesonidin elektrokimyasal davranışları farklı elektrolit ve tampon çözeltilerinde (pH 2 ile 9) döngüsel voltametri (CV) ve DPV ile belirlenmiştir. Yapılan analizler sonucunda maddenin en yüksek hassasiyetle %13 KCl ve %8 metanol içeren 0,1M HCl çözeltisinde tayin edilebildiği görüldü. Budesonidin en uygun çalışma aralığının 0,0 mV ile -1400 mV olduğu belirlendi. Yaklaşık -859 mV tersinmez iyi belirlenmiş bir madde indirgenme piki elde edildi. Maddenin pH-Ep grafikleri incelendiğinde, pik potansiyelinin pH artışıyla negatife doğru kaydığı görülmüştür. Buda reaksiyonda hidrojenin katılmasıyla gerçekleşebileceğini göstermiştir. Maddenin tarama hızı çalışmasında, pik akımının tarama hızı artışı ile doğru orantılı arttığını ve potansiyelinin ise tarama hızı artışı ile daha negatif alana kaydığını göstermektedir. Elde edilen grafiklerden elektrokimyasal reaksiyonun adsorpsiyon kontrollü olduğunu göstermiştir. Maddenin tayini için geliştirilen DPV yönteminde pik akımı ile madde konsantrasyonu arasında kalibrasyon eğrisi oluşturuldu ve 1,65 – 35,35 µg/mL aralığında doğrusal ölçü eğrisi elde edildi. Maddenin teşhis sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla 0,52 µg/mL ve 1,57 µg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen DPV yöntemi süspansiyon ampullerinde tayinlerine uygulandı. Geliştirdiğimiz yöntem daha önce mevcut olanlara alternatif herhangi bir ön işlem gerektirmeyen hassas, seçici, hızlı ve çevre dostu olup budesonidin tayini ve kalite kontrol laboratuvarlarında rutin analizlerinde başarı ile kullanılabilir. Anahtar Kelimeler: Budesonide, Voltametrik yöntem, Miktar tayini, Farmasötik preparat, Validasyon Bu çalışma, İstanbul Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: TYL-2020-35210.