C12-hidroksi mixed-mod kolonu ile sülfanamid ilaçların HPLC ayrılması, karma mod ayırma mekanizmasının kantitatif parametrelerle incelenmesi

Sülfonamidler geniş spektrumlu antibakteriyel etkilere sahiptir. Ancak, yaygın kullanımları, antimikrobiyal direnç gibi sağlık risklerini beraberinde getirmektedir. Bu nedenle, sülfonamid kalıntılarının varlığını izlemek için gelişmiş ve doğru analitik tekniklere ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada, hem hidrofobik bir C12 zinciri hem de hidrofilik bir diol grubu içeren bir C12-diol karma modlu kolonda sekiz sülfonamid karışımı ayrılmıştır. pH, tampon konsantrasyonu, mobil faz bileşimi, sıcaklık ve akış hızı gibi çeşitli deneysel parametrelerin kolonun ayırma verimliliği üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Tüm sekiz sülfonamid, 15 °C'de 250 nm dalga boyunda ve asetonitril/fosfat tamponu (pH 6.5, 40 mM KH2PO4/K2HPO4) çözeltisi ile gradyan elüsyon kullanılarak 20 dakika içinde ayrılmıştır. 3 ila 7 arasında değişen pH değerlerinde analitlerin alıkonma zamanlarının incelenmesi, sülfonamidlerin ortamın asitliğinden önemli ölçüde etkilendiğini ve böylece karma modlu ayırma mekanizmasının ayrıntılı bir şekilde tartışılmasını sağlamıştır. Sekiz sülfonamid ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim mekanizması, logD, logS ve pKa gibi kantitatif yapı-aktivite ilişkisi parametreleri kullanılarak araştırılmıştır. Sülfonamidler ile C12-diol karma modlu kolon arasındaki etkileşim kısmen klasik ters faz özelliğini göstermesine rağmen, polar etkileşimler önemli bir rol oynamış ve karma modlu etkileşim mekanizması polar ve apolar etkileşimler tarafından domine edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, hem ayırma performansı hem de tutulma davranışı açısından ticari bir ODS-C18 kolonuyla karşılaştırılmıştır.