Synthesis of Ce(III) and Eu(III) doped YAG (Y3Al5O12) and ZnO ceramics

Bu tez iki kısımdan oluşmaktadır. İlk kısımda Yttrium aluminyum garnet (YAG) saydam seramikleri ikinci kısamda ise seryum katkılı ZnO ve Zn(OH)2 katmanlı malzemeler incelenmiştir. Yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12) üstün optik özelliklere yüksek kimyasal dayanıma sahiptir. Lantanit serisi iyonlarıyla katkılandığında YAG, katı hal lazerleri ve fosfor uygulamaları için üstün bir malzemedir. Günümüzde katı hal lazerlerinde, lazer kaynağı olarak cam ya da Czochralski yöntemiyle tek kristalden büyütülmüş kaynaklar kullanılmaktadır. Tek kristalden büyütme yöntemi cam lazer kaynaklarına göre bir takım avantajlar içerse de, bu yöntem pahalı ve uzun zaman gerektirmektedir. Çok kristalli YAG seramikleri tek kristalden büyütülmüş lazer kaynaklarına birer alternatiftirler ve katı hal lazer kaynakları için önemli birer adaydırlar. Ancak literatürde ilk defa lazer kaynağı olarak kullanımlarının bildirilmesinin üzerinden yirmi yıl geçmesine rağmen, günümüzde çok kristalli seramik lazer uygulamaları sınırlı kalmaktadır. Yakın geçmişte ZnO malzemeler geniş bant aralıkları ve yüksek uyarım binding enerjileri nedeniyle büyük ilgi görmüştür. Ayrıca bu malzemelerin elektronik ve optik özellikleri morfolojiyi değiştirmek suretiyle değiştirilebilmektedir. Literatürde bahsedilen birçok morfoloji vardır. Bunlardan bazıları nano teller, tüpler, çubuklar, tabakalar, yıldızlar ve kemerlerdir. Bir diğer morfoloji olan katmanlı yapı anyonik surfactant kullanılarak oluşturulmaktadır. Katmanlı ZnO malzemeler doğal olarak da bulunan brucite (Mg(OH)2) yapısındadır. Bu çalışmanın ilk kısmında (Chapter I ve II), Ce3+ ve Eu3+ katkılı çok kristalli YAG örnekleri farklı toz sentezleme yöntemleri kullanılarak hazırlanmış ve bu yöntemlerin toz karakteristikleri üzerine olan etkileri araştırılmıştır. 1, 5 ve 10% katkılı örnekler hidrotermal, sitrat, katı hal ve çöktürme yöntemleriyle sentezlenmiştir. Çöktürme yöntemi hem normal-strike hem de reverse-strike yolları izlenilerek denenmiştir. TGA/DTA analizleri sitrat ve çöktürme yöntemleriyle hazırlanan örneklerin 900˚C'de kristallenmeye başladıklarını göstermiştir. Bu sebeple örnekler 900˚C ila 1300˚C arasında kalsine edildiler. XRD sonuçlarından, reverse-strike ve sitrat yöntemleriyle 900˚C'de saf YAG fazı elde edilebildiği görülmüş ancak aynı sonuçlar diğer yöntemlerle 900˚C'de tekrarlanamamıştır. YAM ve YAP vi ara fazları sitrat ve reverse-strike yöntemlerinde gözlemlenmemiştir. Ayrıca birden çok adımda kalsinasyon işleminin etkileri araştırılmıştır. YAG prekürsörleri 900˚C ve 1200˚C de bir, iki ve üç kere kalsine edilmiştir. Örneklerin FESEM fotoğrafları alınmış ve sıcaklık kristallenme eşik değerinin üzerinde olmak şartıyla, kalsinasyon sıcaklığının amorf örneklerin tane büyümeleri üzerine çok fazla etki etmediği görülmüştür. Ancak ön kalsinasyon işlemiyle kristallenmiş örneklerin taneleri ikinci bir kalsinasyonla kayda değer bir büyüme göstermiştir. 0.28% SiO2 katkılı saf YAG tozları alçı kalıba döküm yöntemiyle şekillendirilmiştir. 1750˚C'de ve 10-5 Torr vakum altunda 8 saat sinterlenme işleminin ardından görünür bölgede 50% saydamlığa ulaşılmıştır. İkinci kısımda (Chapter III), arasına SDS sokulmuş Zn(OH)2 katmanlı malzemeler hidrotermal yöntem kullanılarak 90˚C'de sentezlenmiştir. 0.002 mol Zn(NO3)3 başlangıç malzemesi için 0.002 mol ile 0.012 mol arasında farklı HMT oranları denenmiştir. SDS'siz örnekler ayrıca hazırlanarak surfactantın etkisi incelenmiştir. Örneklere 1, 5 ve 10% oranlarında Ce3+ iyonu eklenmiştir. FESEM sonuçları örneklerin SDS'le birlikte sentezlendiklerinde nano tabaka yapısında olduklarını göstermiştir. Reaksiyon süresi arttığı durumlarda tabakalar kıvrılarak koni yapısına geçmiş ve morfoloji değişmiştir. SDS içermeyen örnekler ise literatürde de bahsedilen hegzagonal çubuk yapısı oluşturmuşlardır. XRD sonuçları, örnekler SDS kullanılmadan 90˚C'de sentezlendiğinde ZnO ürünü elde edildiğini ancak SDS kullanılmadığında bu sonucun mümkün olmadığını göstermiştir. SDS kullanılan örnekler ise bu sıcaklıkta Zn(OH)2 katmanlı yapıda bulunmaktadırlar. Ayrıca HMT miktarının partikül büyümesini arttırdığı görülmüştür.