Synthesis and structural characterization of various inorganic phosphates, borates and borophosphates

Bu tez, magnezyum geçiş metal boratları, lityum lantanit oksifosfatlar, lityum sodyum lantanit oksifosfatlar, nadir toprak oksiapatitler ve lantanit borat fosfatları olarak adlandırılan bazı yeni bileşiklerin hazırlanması ve karakterizasyonunu kapsamaktadır. Hedeflenen malzemelerin sentezlenmesinde katı hal metodu kullanılmıştır. Ürünlerin karakterizasyonu, X-ışını Toz Kırınımı (XRD), Kızılötesi spektrumu (FT-IR), Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) ve Termogravimetrik analiz-diferansiyal ısısal analiz (TG/DTA) yöntemleri ile incelendi.Bu tezin ilk bölümünde, MgNi2(BO3)2, MgCo2(BO3)2, Mg2Ni(BO3)2 ve Mg2Co(BO3)2 bileşikleri aşağıdaki katı hal reaksiyonları ile 900oC'de 48 saatte hazırlandı;2M(NO3)2 6.H2O(s)+ MgO(s)+2H3BO3(s)? MgM2(BO3)2(s) + 4NO2(g)+15H2O(g)+ O2(g)(M: Ni, Co)M(NO3)2.6H2O(s)+2MgO(s)+2H3BO3(s)? Mg2M(BO3)2(s)+2NO2(g)+9H2O(g)+1/2 O2(g)(M: Ni, Co)Tüm bileşiklerin ortorombik sistemde kristallendiği ve M3(BO3)2 (M: Mg, Ni, Co) kotoit tipi, bileşikleri ile eşyapılı olduğu bulunmuştur. Ayrıca, bu bileşiklerin termal analiz tekniği kullanılarak 20-1000oC'de termodinamik olarak kararlı olduğu saptanmıştır.İkinci bölümde, daha önceden rapor edilmeyen Li2LnOPO4 (Ln:Nd, Gd, Dy), tipindeki yeni oksifosfatlar 1000oC'de aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile sentezlenmiştir;Ln2O3(s) + 2Li2CO3(s) + 2(NH4)2HPO4(s) ? 2Li2LnOPO4(s) +4NH3(g) +2CO2(g) +3H2O(g)Ürünlerin X-ışını Toz Kırınımı verileri ve Infrared Spektrumları incelemesi, ortorombik kristal yapıda olan ve sırasıyla a=14.865(1), b=10.734(2), c=13.231(1); a=14.686(3), b=10.634(5) c=13.047(9); a=14.554(1), b=10.589(8), c=12.926(2) Å, birim hücre parametrelerine sahip Li2NdOPO4, Li2GdOPO4, Li2DyOPO4 bileşiklerinin varlığını göstermektedir.Bu çalışmanın üçüncü bölümünde, bir önceki kısıma ek olarak, LiNaNdOPO4, LiNaGdOPO4, LiNaDyOPO4, bileşikleri hazırlanmış ve birim hücre parametreleri sırasıyla a=14.903(8), b=10.861(3), c=13.247(1); a=14.745(0), b=10.651(6), c=13.096(8); a=14.622(2), b=10.581(0), c=13.018(2) Å olan ortorombik sistemde indekslenmiştir. Li2LnOPO4 ve LiNaLnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy) bileşiklerinin termal analiz sonuçları, bu bileşiklerin 1000oC'ye kadar kararlı olduğu gösterdi.Bu çalışmanın dördüncü bölümünde, Ca8Ln2(PO4)6O2'i (Ln: Nd, Gd, Dy) elde etmek için farklı nadir toprak metalleri kullanılarak, Ln2O3 ile CaHPO4 ve CaCO3 (oran :1:6:2) farklı sıcaklıklarda katı hal reaksiyonu ile incelendi.Son bölümde ise, Ln2O3 (Ln:Nd, Gd, Dy), B2O3 ve (NH4)2HPO4'ın aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile nadir toprak borat fosfatları hazırlanmaya çalışıldı;2Ln2O3 + B2O3+ 2(NH4)2HPO4 ? 2Ln2(BO3)(PO4) + 4NH3 + 3H2O