Synthesis and characterization of various borophosphate and vanadate materials

Bu tezde, katı hal yöntemi ve çözeltide yanma sentezi yöntemi olmak üzere iki farklı sentez yöntemi kullanılmıştır. Bu çalışmanın ilk bölümü, katı hal yöntemiyle hazırlanan nadir toprak borfosfat bileşiklerinin LnB(PO4)2 (Ln= Nd, Ce, Pr, Sm, Eu, Yb, Tb, Ho, Tm, Lu) sentezlerini kapsamaktadır. XRD, FT-IR, TG/DTA, SEM ve EDX yöntemleri ile karakterizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Bu çalışma sonunda, monazite (Ln= Nd, Ce, Pr, Sm, Eu) ve xenotime (Ln=Yb, Tb, Ho, Tm, Lu) yapılı borfosfatlar başarılı bir şekilde elde edilmiştir. Bu bileşiklerden YbB(PO4)2, HoB(PO4)2 ve LuB(PO4)2, tetragonal kristal sistemde indekslenerek uzay grupları:I41/amd, birim hücre boyutları ise a=6.820(3) c=5.975(2), V=277.945 (YbB(PO4)2) ve a=6.891(5) c=6.031(7), V=286.46 (HoB(PO4)2), a= 6.798(9) c= 5.962(6) V= 275.62 (LuB(PO4)2) olarak hesaplanmıştır. Ayrıca elde edilen malzemelerin PO4 and BO4 birimlerinin karakteristik bantları FT-IR ile incelenmiştir. Bu çalışmanın ikinci kısmında, çözeltide yanma sentezi yöntemi ile pirovanadatlar (M2V2O7, M= Cu, Ni, Co, Zn, Mn) ve ortovanadatlar (M3V2O8, M= Cu, Ni, Co, Zn, Mn, Mg) elde edilmiştir. Karakterizasyon çalışmaları, tek fazlı ortorombik α-Cu2V2O7 (blossite) ve monoklinik β-Cu2V2O7 (ziesite) faz geçişlerinin meydana geldiğini göstermiştir. Ayrıca monoklinik α-Zn2V2O7 ve β-Mn2V2O7 de saf olarak elde edilmiştir. Co2V2O7 ve Ni2V2O7 ise karışık faz olarak bulunmuşlardır. Ortovanadat bileşikleri için, ortorombik yapıdaki Ni3V2O8 ve Co3V2O8 saf halde bulunurken, M3V2O8 in Mg, Cu ve Zn metallerini içerdiği ürünlerin pirovanadatlar M2V2O7 (Mg, Cu ve Zn) ile karışım halinde oldukları belirlenmiştir. Mn3V2O8 bileşiğinin sentez sürecinde, α-β Mn2V2O7 yapıları elde edilmiştir.