Dinamik / termokimyasal yöntemle bor karbür (B4c) seramik tozu üretimi

İleri teknoloji seramikleri arasında yer alan bor karbür`ün (B4C) toz formunda üretimi için birçok yöntem mevcuttur ve her yöntem, üretilen malzemenin karakteristiği bakımından ve yöntemin maliyeti yönünden farklılıklar içerir. B4C tozlarının endüstriyel ölçekte üretim yönteminin temeli karbotermal indirgeme (KTİ) sürecine dayanır. Bu teknik daha sonra geliştirilmiş ve tekniğe etkinlik kazandıran ve elde edilen ürünün / tozların kalitesini de arttıran yeni bir metot, dinamik KTİ (DKTİ) metodu ortaya konulmuştur (Patent no: TR 2011 02804 B). Söz konusu yenilikçi metot ile nitrür esaslı teknik seramik tozlarının üretimi araştırılmış ancak karbür esaslı seramik toz elde edilebilirliği ile ilgili sistematik bir çalışma henüz ortaya konulmamıştır. Bu tez çalışması ile söz konusu yenilikçi toz üretim metodunun (DKTİ metodunun) B4C tozunun sentezi açısından etkinliği araştırılmıştır. Çalışmada başlangıç hammaddeleri olarak bor oksit (B2O3), karbon karası ve bazı minör katkı ilaveleri kullanılmıştır. Uygun stokiometride hammaddelerden karışımlar hazırlanmış ve DKTİ süreci ile B4C`e dönüşümleri incelenmiştir. Katkı ilavesi olarak silisyum karbür (SiC), silisyum dioksit (SiO2) ve kalsiyum karbonat (CaCO3) kullanılarak nihai ürün (toz) özelliklerine ve DKTİ sürecine olan etkileri incelenmiştir. Ayrıca başlangıç hammaddelerinin içerisine çekirdekleştirici olarak küçük miktarlarda B4C tozları da ilave edilmiştir. Kullanılan hammaddeler / tozlar manuel veya cihazla karıştırılarak granül haline getirilmiştir. Hazırlanan granüller DKTİ sisteminde argon gazı atmosferi altında reaksiyona tabi tutulmuş ve elde edilen ürünlerin analizleri yapılmıştır. Başlangıç bor oksit toz boyutu, katkı ilaveleri ve miktarları, karışım reçetesi, granül hazırlama aşamasında granülatörün hızı gibi ön işlemler ile DKTİ sürecinde reaksiyon sıcaklığı, reaksiyon süresi, sistemin statikliği ve dinamikliği ile ısıtma rejimi test parametrelerinin elde edilen ürün niteliklerine olan etkileri incelenmiştir. Bu çalışmada tane boyutu ortalama 160 µm olan B2O3 başlangıç tozları mekanik öğütme ile yaklaşık 8 – 10 µm boyuta getirilmiş ve 0,03 mol ticari B4C tozu ilavesi ile C/B2O3 mol oranı 2 olacak şekilde karbon karası kullanılarak 4000 dv/dk dönme hızında karıştırılıp milimetrik boyutta granüller üretilmiştir. Sonrasında bu granüller 1500oC`de 1 saat süre ile 4 dv/dk'lık reaktör dönme hızında ve 1 L/dk Ar-gazı akışı altında DKTİ işlemine tabi tutulmuş ve mikron ve mikronaltı boyutlarda B4C tozları elde edilmiştir. Elde edilen ürün %98`in üzerinde B4C olup dönüşüm verimi ise %90`ın üzerinde bulunmuştur. Bu değerler literatürde bir ilk olup sistemin patent müracaatı yapılmıştır (Patent başvuru no: 2019-GE-596299).