Molten salt assisted self-assembly process: Synthesis of mesoporous transition metal oxide thin films and cdse sensitized tio2 photoanodes

Mezogözenekli geçiş metal oksitlerinin üretilmesi birçok enerji ile ilgili teknolojilerin gelişmesinde önemlidir. Eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO) metodu, birkaç basit aşamadan oluşur, bunlar başlangıç malzemelerinin (uygun tuz, yüzeyaktifler, setiltirimethilamonyum bromür, (CTAB) ve 10-löril eter, C12H25(OCH2CH2)10OH, ve su veya etanol) şeffaf çözeltisinin hazırlaması, bu çözeltinin herhangi bir alttaşa kapladıktan sonra yakılmasını içerir. Mezogözenekli geçiş metal oksit ince filmleri ve CdSe TiO2 foto-anotları, EYKO metodu ile üretildi ve birçok analitik teknik ile karakterize edildi. Tezin ilk bölümünde, CdSe/TiO2 ince filmi, mezogözenekli CdTiO3 ile H2Se gazının reaksiyona girmesi sonucu üretildi. Sentez basamakları her aşamada optimize edildi. Film kalınlığı, yakma sıcaklığı ve H2Se tepkime ortamı optimum koşulları bulmak için değiştirildi ve kuantum nokta duyarlı güneş pilleri üzerindeki etkisi incelendi. Fakat, mezogözenekli CdTiO3 ile H2Se gazının tepkimesinin verimsiz olduğu belirlendi veayrıca, metalik selenyum yan ürünü oluştuğu belirlendi. Verimlilik probleminden dolayı, mezogözenekli CdO-SiO2 (meso-CdO-SiO2 olarak adlandırıldı) ince filmleri, CdSe duyarlı TiO2 foto-anodunda daha çok duyarlı CdSe nanoparçacıkları oluşturmak için, sentezlendi. Fakat bu filmler silikanın yalıtkan olmasından dolayı güneş pilleri için uygun değildir. Tezin ikinci kısmı, başlangıç MASA çözeltisinin, (uygun tuz, yüzeyaktifler (CTAB ve 10-löril eter) etanol ve silika kaynağı Si(OCH3)4 veya titania kaynağı Ti(OC4H9)4) önceden hazırlanmış mezogözenekli TiO2 (meso-P25 olarak adlandırıldı) filmine eklenmesini içerir. Sonraki aşamalarda, filmler yakılır ve H2Se tepkimesi sonucu foto-anotlar elde edildi. Sentez parametreleri optimize edildi ve elde edilen bu malzemeler XRD, FTIR, Raman, 29Si-MAS-NMR, EXAFS, XANES, SEM, TEM, N2-sorplama teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Başlangıçta yoğun çözelti kullanması, meso-P25 filminin içerisini homojen kaplarken, üzerinde de yalıtkan CdO-SiO2 filmini oluştuğu gözlendi. Dolayısıyla, meso-P25 filminin boşlukları içerisine yeterli CdSe-SiO2 film tabakası oluşturmak için seyreltik çözelti kullanıldı ve birkaç yükleme ile hedefe ulaşıldı. H2Se reaksiyon ortamı ve tepkime sıcaklığı optimize edildi. Ayrıca, CdO-SiO2 filim tabakasındaki silika miktarı sistematik azaltılarak incelendi. Üçüncü kısımda ise EYKO metodu mezogözenekli geçiş metal oksit ince filmlerini sentezlemek için uyarlandı. İlk olarak, mezogözenekli demir oksit ince filmleri EYKO metot ile sentezlendi ve yukarıdaki teknikler kulllanarak karakterize edildi. [Fe(H2O)6](NO3)3 ve CTAB ve 10-löril eter sisteminin termal ve yapısal özellikleri daha düzenli mezogözenekli Fe2O3 filmi elde edebilmek için incelendi. Yakma sıcaklığının, kristalleşme ve gözenekli yapı üzerindeki etkisi TEM, SEM, XRD and N2 sorplama teknikleri ile detaylı şekilde incelendi. Sonra, diğer mezogözenekli geçiş metal oksitleri (ZnO, CuO, NiO, Co3O4 and Mn2O3) EYKO metot kullanılarak sentezlendi. Başlangıçta bilinen geçiş metali nitrat tuzları ([Zn(H2O)6](NO3)2, [Cu(H2O)6](NO3)2, [Ni(H2O)6](NO3)2, [Co(H2O)6](NO3)2, [Mn(H2O)6](NO3)2) ve yüzey aktif arafazları kullanıldı. Sıvı kristal arafaz oluştuktan sonra farklı sıcaklıkta yakılarak ince filmler elde edildi. Sentezlenen mezogözenekli gecis metal oksit ince filmlerini, yukarıdaki analitik teknikler kulllanarak karakterize edildi.