Eser düzeydeki Pd(II) iyonlarının poliamin silika jel dolgulu kolonda hat üstünde zenginleştirilerek FAAS ile tayini

Bu çalışmada, alev atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyedeki Pd(II) iyonlarının tayini için poliamin grubu bağlı silika jel (PA- SG) kullanılarak yeni bir hat üstü zenginleştirme yöntemi geliştirildi. Kesikli adsorpsiyon yöntemiyle sulu fazın asitliği, klorür derişimi, temas süresi ve Pd(II) iyonlarının başlangıç derişimi gibi faktörlerin etkileri incelenerek PA-SG ile Pd(II) adsorpsiyon dinamiği araştırıldı. PA-SG'nin Pd(II) adsorpsiyon kapasitesi, 0,1 M HC1 içeren sulu fazdan 158.7 mg g-1 olduğu bulundu. Pd(II) hat üstü zenginleştirme prosedürü, numune ve eluent akış hızı, eluent tipi ve hacmi ve matriks iyonları dahil olmak üzere ana analitik parametrelerle optimize edildi. Optimum elüent ile optimum numune ve elüent akış hızları; sırasıyla 1,0 mol L-1 HC1 içinde % 1,0 tiyoüre ve 7,5 mL dk-1 olarak bulundu. Zenginleştirme faktörü ve örnekleme frekansı sırasıyla 23,9 ve 20 sa.-1 olarak hesaplandı. Kalibrasyon grafiği, 10-200 μg L-1 aralığında lineer olarak çizildi. Gözlenebilme (3σ) ve tayin (10σ) limitleri sırasıyla 3 μg L-1 ve 10 μg L-1 olarak hesaplandı. 25 µg L-1 Pd(II) iyonunun beş ölçümü için % BSS 4,6 olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans malzeme olan platin cevherinde (SARM 7B) Pd(II) derişiminin tayin edilmesiyle gösterildi. Önerilen yöntem, nehir, göl, deniz ve musluk suyu gibi çeşitli çevresel su örneklerinde ve kullanılmış oto katalizöründe Pd(II) tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.