Fenilefrin hidroklorür, feniramin maleat, askorbik asit, parasetamol'ün ve ilgili bileşiklerinin kromatografik olarak yanyana analizi

Bu tez çalışmasında, fenilefrin hidroklorür, feniramin maleat, parasetamol, askorbik asit ve bu etken maddelerin safsızlıklarının toz saşe formundaki farmasötik preparatda yanyana tayini için Ultra Performanslı Sıvı Kromatografisi (UPLC) kullanılarak miktar tayini ve safsızlık tayini metodu geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen ultra performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ters fazlı C18 kolonda, UV detektör kullanılarak, metanol ile 10 mM potasyum dihidrojen fosfat tampon çözeltisinin (pH:3,0) gradiyent programı ile 0,3 mL/dk akış hızında maddelerin ayrılması esasına dayanır. Dedeksiyon dalga boyu 270 nm olarak seçilmiştir. Askorbik asit safsızlıkları geliştirilen bu metod ile tespit edilemediği için bu maddelerin analizi için de ayrıca Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ile miktar tayini ve safsızlık tayini metodu geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen bu metotta hareketli faz olarak metanol:10 mM potasyum dihidrojen fosfat tampon çözeltisi (pH:3,0) (50:50, h:h) izokratik akışta 0,5 mL/dk akış hızında, 210 nm dalga boyu seçilerek uygulanmıştır. Doğrusal aralıklar miktar tayini analizinde fenilefrin hidroklorür için 10-30 µg /mL, feniramin maleat için 20-60 µg /mL, parasetamol için 500-1500 µg /mL, askorbik asit için 50-150 µg/mL ve safsızlık analizi için sırasıyla 0,05-0,3 µg /mL, 0,08-0,6 µg /mL, 2,4-15,0 µg /mL, 0,16-1,5µg /mL konsantrasyonları aralığında bulunmuştur. Etken maddelerin yanı sıra fenilefrin hidroklorür safsızlık C ve E için 0,003-0,3 µg /mL ve 0,002-3,0 µg /mL, feniramin maleat safsızlık A ve B için 0,11-0,6 µg /mL ve 0,03-0,6 µg /mL, parasetamol safsızlık J,F ve K için 3,5-15,0 µg /mL, 0,9-15,0 µg /mL ve 1,7-15,0 µg /mL, askorbik asit safsızlık C ve D için 0,08-1,5 µg /mL ve 0,17-1,5 µg /mL dir. Gözlenebilme ve tayin sınırları ise fenilefrin hidroklorür için 0,008 ve 0,047 μg/mL, feniramin maleat için 0,014 ve 0,042 μg/mL, parasetamol için 0,012 ve 0,024 μg/mL, askorbik asit için 0,004 ve 0,013 μg/mL dir. Doğruluk çalışmaları miktar tayini analizi için % 50-150, safsızlık tayini analizleri için LOQ-% 150 konsantrasyonları arasında uygun bulunmuştur. Geliştirilen yöntem kolay, hassas, hızlı, tekrarlanabilir olup etken madde ve safsızlıklarının yan yana farmasötik preparatlardaki analizlerinde güvenle kullanılabilir niteliktedir.