Granisetronun çeşitli analitik yöntemlerle miktar tayini

Granisetron hidroklorür (GRA) antiserotonerjik antiemetik bir ilaçtır ve kemoterapi sonrası emezisi önlemesi amacıyla kullanılmaktadır. Bu çalışmada GRA'nın farmasötik preparatlarından tayini için bir kapiler elektroforez (KE) yöntemi ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (YPSK) yöntemi geliştirilmiştir. Yöntemlerde iç standart (IS) olarak metoprolol süksinat (MTP) kullanılmıştır. KE yönteminde deteksiyon foto diyot dizisi detektörle (DAD) 205.5 nm'de ve ayrım 75 µm iç çapa ve 40 cm efektif uzunluğa sahip kapiler ile sağlanmıştır. Optimum koşullar çalışma tamponu olarak 20 mM fosfat tamponu (pH 2,75) ve 22.5 kV potansiyelin uygulanması ile elde edilmiştir. Bu koşullar altında GRA ve IS'nin göç zamanları sırasıyla 6.71 dk ve 6.94 dk olarak gözlenmiştir. YPSK yönteminde deteksiyon flüoresans detektörle uyarma ve yayma dalga boyu sırasıyla 223 ve 340 nm olacak şekilde sağlanmıştır. Ayrım için C6 fenil kolon (3.0×150.0 mm, 5.0 µm iç çap) ve hareketli faz olarak 30 mM asetat tamponu:metanol (7:3, h/h) (pH 4.0) sistemi 0,85 mL/dk akış hızında kullanılmıştır. Bu yöntemde GRA ve IS'nin alıkonma zamanları sırasıyla 4.57 dk ve 2.95 dk olarak gözlenmiştir. Geliştirilen yöntemlerin geçerliliği doğrusallık, kesinlik, doğruluk, duyarlılık, kararlılık, spesifiklik ve sağlamlık parametreleri ile incelenmiştir. Yöntemlerin tayin sınırları KE için 4,30×10-7 M ve YPSK için 2,04×10-8 M olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen iki yöntem de GRA'nın tablet ve ampullerinden tayinine başarı ile uygulanmış ve içeriklerinin USP39'a uygun olduğu bulunmuştur. Geliştirilen yöntemler GRA'nın rutin analizleri için önerilmektedir. Anahtar Sözcükler: Granisetron, Kapiler elektroforez, Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, Tablet, Ampul