Hızlı gıda analizlerine yönelik yakın kızılötesi spektroskopisi (NIR) sistemi geliştirilmesi

Gıda üretim zincirinde, hammaddeden sofraya gelene kadar geçen tüm süreçlerde gıda kalitesi ve güvenliğinin sağlanması, tüketicilerin sağlıklı ve güvenilir ürün tüketmesi açısından zorunlu hale gelmektedir. Gıda kalitesi ise üretimin her aşamasında gıdanın fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik parametrelerinin belirlenmesi ve kontrol altına alınmasıyla sağlanmaktadır. Özellikle gıda endüstrisinde kâr amaçlı yapılan tağşişin belirlenmesi, insan sağlığını tehdit eden uygulamaların da bulunmasından dolayı büyük önem taşımaktadır. Gıda kalite parametrelerinin belirlenmesi amacıyla kullanılan referans yöntemler tekrarlanabilir ve kesin sonuçlar vermeleri nedeniyle tercih edilmektedir. Ancak bu yöntemler uzman kişilerin çalıştırılması ve uzun süren analiz basamakları gibi dezavantajlara sahiptir. Bu nedenle hızlı, güvenilir ve alternatif gıda analiz yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Yakın kızılötesi spektroskopisi (NIR), örneği tahrip etmeden hızlı ve kolay analizine imkân sağlayan ve gıda analizlerinde sıklıkla kullanılan bir yöntem olarak bilinmektedir. Tez kapsamında öncelikle NIR spektroskopisinin reflektans, transmitans ve transflektans ölçüm modlarıyla çalıştırılabilen hızlı ve güvenilir analize imkân veren 3 farklı NIR spektrometrelerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Kısmi en küçük kareler (PLS) yöntemiyle geliştirilen modellerin tahmin etme kabiliyetinin kullanılmasına imkân veren yazılımıyla birlikte geliştirilen NIR spektrometreleri ile gıda tağşişi alanında 3 farklı gıda analiz metodunun geliştirilmesi tezin bir diğer amacını oluşturmuştur. İlk çalışmada geliştirilen reflektans spektrometresiyle bezelye ve ıspanak kullanılarak yapılan antep fıstığı tağşişinin kalitatif ve kantitatif tayini yapılmış, geliştirilen temel bileşen analizi (PCA) modeli ile antep fıstığı, bezelye, ıspanak ile bunların ikili karışımları başarıyla sınıflandırılmıştır. Antep fıstığına katılan bezelye ve ıspanağın miktarının belirlenmesi amacıyla farklı ön işlemler ile geliştirilen PLS modellerinin performansları incelenmiş, yüksek kalibrasyon ve validasyon belirleme katsayısı (R2) değerleri (bezelye:0.992-0.995, ıspanak:0.998-0.991) ile düşük tespit limiti (LOD) ve tayin limiti (LOQ) (bezelye: % 1.05-% 5.27, ıspanak: % 0.19-% 0.95) değerlerine sahip modeller en iyi performansı gösteren iki model olarak belirlenmiştir. Geliştirilen reflektans spektrometresi kullanılarak yürütülen ikinci çalışmada öncelikle sütlere ısıl işlem uygulanıp uygulanmadığı belirlenmiş, ardından koyun, keçi ve inek sütleri ile bu sütlerin ikili ve üçlü karışımlarının tür tayini gerçekleştirilmiştir. Kısmi en küçük kareler-diskriminant analizi (PLS-DA) yöntemi kullanılarak geliştirilen ilk model sayesinde çiğ ve pastörize sütler başarılı şekilde sınıflandırılmıştır. Ardından geliştirilen farklı PLS-DA modelleriyle çiğ ya da pastörize olduğu belirlenen sütler, saf haldeki koyun, keçi ve inek sütleriyle, karışım halde bulunan koyun-keçi, koyun-inek, keçi-inek ve koyun-keçi-inek sütleri olarak yüksek başarım ölçüsü verileri ile sınıflandırılabilmiştir. Tez kapsamında gerçekleştirilen son çalışmada ise kanola yağındaki erusik asit miktarının belirlenmesi amacıyla reflektans, transmitans ve transflektans NIR spektrometreleri kullanılmıştır. Farklı ön işlemlerin geliştirilen PLS modelleri üzerindeki etkileri incelenmiş ve en uygun PLS modelleri belirlenmiştir. Kalibrasyon ve validasyon veri seti için bulunan R2 değerleri reflektans spektrometresi için 0.994-0.978, transmitans spektrometresi için 0.993-0.990, transflektans spektrometresi için 0.993-0.991 olarak bulunmuştur. LOD ve LOQ değerleri ise reflektans, transmitans ve transflektans spektrometreleri için sırasıyla % 0.15-% 0.75, % 0.11-% 0.56 ve % 0.26-% 1.30 olarak bulunmuştur. Elde edilen performans verilerine bakıldığında geliştirilen NIR sistemlerinin yüksek R2 ile düşük LOD ve LOQ değerlerine sahip PLS modelleriyle erusik asit miktarını tahmin edebildiği görülürken transmitans ve transflektans spektrometrelerinin reflektans spektrometresine göre daha iyi bir performans sergilediği ortaya konulmuştur.