Manyetik katı faz ekstraksiyonu metodu ile vanadyum zenginleştirmesi ve ICP-OES ile tayini

Sunulan çalışmada, ekstraksiyon yöntemlerinden biri olan manyetik katı faz ekstraksiyonu yöntemi kullanılarak adsorpsiyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Manyetik katı faz ekstraksiyonu için adsorban olarak yüzey aktif madde olan Igepal Co-520 ile kaplanmış Fe3O4 nanoparçacıklarının sentezi gerçekleştirilmiştir. Vanadyum tayini için sentezlenen nanoparçacıklar, FESEM, EDX, XRD, FT-IR ve TGA ile karakterize edilerek ICP-OES cihazı ile tayin edilmiştir. Çalışmada pH değeri, adsorban miktarı ve temas süresi ayarlanarak zenginleştirme için optimum koşullar belirlenmiştir. Ayrıca adsorpsiyon izotermleri, adsorpsiyon kinetiği, yabancı iyon çalışmaları, desorpsiyon ve analitik değer çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Hedef metalleri taşıyan manyetik nanoparçacıklar, harici bir manyetik alan uygulanarak sulu çözeltiden kolayca ayrılabildiklerinden filtrasyon veya santrifüjleme gerekli olmamaktadır. Yöntem hem Langmuir hem de Freundlich izoterm modelleriyle uyumludur. Deneyde iç standart madde olarak indiyum çözeltisi kullanılmıştır. Yapılan çalışmada, Fe3O4 nanoparçacıklar İgepal Co-520 ile kaplanarak vanadyum zenginleştirilmesinde kullanılmıştır. Çalışmada uygun optimum koşullar pH = 3, 5 mg adsorban miktarı ve 120 dakika temas süresi olarak bulunmuştur. Bu optimum koşullar altında V5+ iyonunun sulu çözeltiden geri kazanımı gercekleştirilmiştir. İzoterm çalışmalarında, V5+ derişim 1 mg/L ile 100 mg/L arasında değiştirilerek adsorpsiyona etkisi incelenmiştir. V5+ adsorpsiyonu için Langmuir modelinin (R2>0,99) Fredundlich modeline göre (R2<0,87) daha uyumlu olduğu görülmektedir. Langmuir izoterm modeli Freundlich izoterm modeline kıyasla adsorpsiyonun tek katmanlı olarak gerçekleştiğini açıklamaktadır. Buna göre çalışmada yer alan adorpsiyonun tek katmanlı olduğu söylenebilmektedir. Yalancı birinci dereceden ve yalancı ikinci dereceden denklemlerle çalışılarak adsorpsiyon kinetik modelleri değerlendirilmiştir. Yalancı ikinci dereceden denklemin (R2>0,89) modelleme için yalancı birinci dereceden denklemden (R2<0,56) daha uyumlu olduğu görülmüştür. Zenginleştirme faktörü (EF), tayin limiti (LOQ) ve bağıl standart sapma değerleri (RSD) sırası ile 114, 278 µg/L, 83 µg/L ve % 1,20 olarak hesaplanmıştır. Asidik (HCl) ve bazik (NaOH) ajanlarının, manyetik Fe3O4 yüzeyinde adsorbe edilmiş V5+ iyonlarının desorplanması üzerindeki etkisi farklı molaritelerde incelenmiş ve karşılaştırılmıştır. Buna göre HCl'nın 1 mol/L derişimde olduğunda maksiumum geri kazanıma ulaşıldığından dolayı ileri çalışmalarda HCl derişimi 1 mol/L olarak kullanılmıştır. NaOH'in desorpsiyon ajanı olduğu durumda etkinliğinin maksimum % 87,18 geri kazanıma ulaşılmış fakat % 100 geri kazanım elde edilememiştir. Manyetik Fe3O4 ve V5+ arasındaki elektrostatik çekim, HCI derişimi arttıkça azaldığından analitin adsorban yüzeyinden kolaylıkla ayrılabileceği anlaşılmıştır.