Manyetik katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile kobalt ve kadmiyum iyonlarının önderiştirilmesi ve ICP-OES tayini

Endüstri ve sanayinin artması ile doğal kaynakları yok olmakta ve çevre kirliliği artış göstermektedir. Çevrede biriken ağır metaller ekosisteme dahil olarak besin zincirine katılmaktadır. Bu sebepten günümüzde ağır metal tayinleri ve ağır metallerin geri kazanımları önem kazanmıştır. Bu çalışmada ekstraksiyon yöntemlerinden biri olan manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Bu tez, adsorban olarak sırasıyla APTES ve TX-114 ile modifiye edilmiş Fe3O4 nanoparçacığının sentezlenmesi ve daha sonra bu nanoparçacıkların Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonları ile zenginleştirilerek manyetik katı faz ekstraksiyon tekniği ile tayin edilmesi çalışmasıdır. FESEM, EDX, FT-IR ve TGA cihazları kullanılarak ağır metal tayini için sentezlenen manyetik nanoparçacıkların karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu aşamadan sonra tüm tayinler ICP-OES cihazı ile yapılmıştır. Yapılan deneylerin tümünde iç standart madde olarak In kullanılmıştır. Çalışmada hem Co(II) hem de Cd(II) iyonları için tüm aşamalar ayrı ayrı gerçekleştirilmiştir. pH değeri, adsorban miktarı ve temas süresinin zenginleştirilme çalışmasına etkileri araştırılmış ve böylece zenginleştirme için optimum koşullar tespit edilmiştir. İlave olarak yapılan çalışmalarda adsorpsiyon izotermlerinin, adsorpsiyon kinetiğinin, desorpsiyon ve ortak iyon çalışmalarının Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonlarının geri kazanıma etkileri araştırılmıştır. Yöntemin hem Langmuir hem de Freundlich izoterm modelleriyle uyumlu olduğu görülmüştür. Geliştirilen yöntemin analitik performansı RSD (bağıl standart sapma), LOD ( gözlenebilme limiti) , LOQ (ölçülebilme limiti) , ve EF ( zenginleştirme faktörü) analitik değerleri bulunarak değerlendirilmiştir. Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonları ile zenginleştirilen adsorban madde, harici bir manyetik alan uygulaması yapılarak herhangi ek bir işlem yapılmadan çözeltiden kolaylıkla ayrılmıştır. Yapılan çalışmada pH=7, adsorban miktarı 10 mg ve temas süresi 180 dakika olarak optimum koşullar belirlenmiştir. Bu koşullarda Co(II) ve Cd (II) ağır metal katyonlarının sulu çözeltiden önderiştirilme işlemi gerçekleştirilmiştir. İzoterm çalışmalarında, ayrı deneylerde Co(II) ve Cd(II) derişiminin 1 mg/L ile 50 mg/L arasında farklı değerler uygulanarak adsorpsiyona etkisini incelenmiş olup Co için Langmuir modeli (R2>0,99) Freundlich modeli (R2>0,97); Cd için Langmuir modeli (R2>0,98) Freundlich modeli (R2>0,96) için değerleri bulunmuştur. Adsorpsiyon kinetik çalışmalarında sözde birinci dereceden ve sözde ikinci dereceden denklemlerle çalışılmıştır. Co(II) iyonu için sözde ikinci derecede denklemin (R2>0,99) değeri neticesinde sözde birinci dereceden denklemden (R2<0,74) daha uyumlu; Cd(II) iyonu için sözde ikinci derecede denklemin (R2>0,99) değeri neticesinde sözde birinci dereceden (R2<0,73) daha uyumlu olduğu görülmüştür. Co(II) ve Cd(II) iyonlarının desorplanması üzerindeki etkisi asidik ve bazik ortamlarda, 0,25 mol/L ile 1,5 mol/L aralığında 4 farklı konsantrasyonda incelenmiş olup, HCl'nin 1,5 mol/L derişimde hem Co(II) hem de Cd(II) için maksimum geri kazanıma ulaştığı tespit edilmiştir. NaOH'ın desorpsiyon çalışmasında her iki ağır metal için de kayda değer geri kazanım elde edilememiştir. Ortak iyon çalışmasında birçok katyon ve anyonun farklı derişimlerdeki geri kazanımına etkisi incelenmiş olup bu iyonların belirli konsantrasyonlardaki varlığında Co(II) ve Cd(II) ağır metal katyonlarının deneysel olarak %95 üzerinde geri kazanıldığı görülmüştür. Bağıl standart sapma değerleri (RSD), ölçülebilme limiti (LOQ), gözlenebilme limiti(LOD) ve zenginleştirme faktörü (EF) sırası ile Co2+ için %3,05, 1,88 μg/L, 0,564 μg/L, 109,41; Cd2+ için %1,40, 2,963 μg/L, 0,889 μg/L, 20,99 olarak hesaplanmıştır.