Surface enhanced raman scattering from Au and Ag nanoparticle coated magnetic microspheres

Au ve Ag nanoparçacıkların manyetik mikroparçacıklar üzerine kaplanması ile yeni bir SERS alttaşı bu çalışmada önerilmektedir. Mikron boyuttaki manyetik parçacıklar iki basamakta hazırlanmıştır: İlk basamak, inorganik çekirdeği oluşturan oleik asit kaplı demir oksit nanoparçacıklarının birlikte çökelme yöntemi ile hazırlanmasıdır. İkinci basamak ise, süspansiyon polymerizasyon yöntemi ile oleik asit kaplı manyetik demir oksit nanoparçacıklarının varlığında, manyetik mikroparçacıkların hazırlanması ve son basamakta bu mikroparçacıkların Au veya Ag nanoparçacıkları ile kaplanmasıdır. Manyetik mikroparçacıkların, nanoparçacıklarla kaplanması için diğer seçenek, nanoparçacıkların amin fonksiyonel grupları içeren manyetik parçacıklar üzerine sabitleştirilmesidir. Ancak bu durumda amin gruplarından dolayı Raman ölçümlerinde yüksek zemin sinyali görülmüştür. Bu yönteme alternatif olarak, Au veya Ag nanoparçacıkları manyetik mikroparçacıklar üzerine doğrudan olarak farklı indirgenme yöntemleri ile kaplanmıştır. Au nanoparçacık kaplaması için hidroksilamin ve sodyum borohidrür, Ag nanoparçacık kaplanması için sodyum borohidrür indirgeme yöntemleri kullanılmıştır. Literatürde ilk kez, Au veya Ag nanoparçacık kaplı manyetik mikroparçacıkları hazırlanmış ve SERS subsratı olarak kullanılabilirliği gösterilmiştir. Manyetik mikroparçacıklar SEM, FTIR spektroskopisi, EDX, Raman spektroskopisi ve XRD ile karakterize edilmiştir. SEM görüntülerinden, manyetik parçacıkların ortalama boyutu 22 µm olark ölçülmüştür. EDX analizleri sonucunda manyetik parçacıkların Au ve Ag nanoparçacıkları ile kaplandıkları gösterilmiştir. Buna ek olarak, amin fonksiyonel grupları içeren Spherotech marka manyetik mikroparçacıklar Au nanoparçacıkları ile kaplanmış ve SERS aktivitesi bu çalışmada hazırlanan Au nanoparçacık kaplı manyetik mikroparçacıklarının aktivitesinde çok daha düşük bulunmuştur. Au ve Ag nanoparçacık kaplı manyetik parçacıklar için Raman sinyallerinde 105 and 107 kat artışlar ölçülürken, Au nanoparçacık kaplı Spherotech manyetik mikroparçacıklarda artış 2x102 olarak bulunmuştur.Aspartik asitin, farklı pH değerlerinde Au ve Ag nanoparçacıkları ile etkileşimleri Raman spektroskopisi ile ilk kez detaylı olarak takip edilmiştir. Aspartik asitin Au ve Ag nanoparçacıkları ile etkileşimi pH'nın fonksiyonu olarak takip edilmiştir. Buna ek olarak, aspartik asitin SERS sinyalleri ilk defa rapor edilmektedir. Aspartik asit farklı pH değerlerinde farklı formlarda bulunmakta ve bu farklı formlarda olması fonksiyonel gruplarının, amin ve karboksil, metal yüzey ile olan etkileşimini değiştirmekte ve SER spektrumlarında da metal yüzey ile etkileşen grubun sinyallerinde artış ortaya çıkmaktadır. Bu deneyler ışığında, aspartik asitin amin ve karboksil groupları ile düşük pH değerlerinde, karboksil grupları ile yüksek pH değerlerinde Ag yüzeyi ile etkileştiği sonucu ortaya çıkmıştır. Aspartik asit, Au yüzeyi ile incelenen pH değerlerinde amin ve karboksil grupları ile etkileşmektedir.