Olivin bazlı şarj edilebilir pillerin üretimi ve elektrokimyasal performanslarının geliştirilmesi

Bu doktora tezinde elektriksel aygıtlarda kullanılmak amacıyla lityum ve sodyum bazlı katot malzemeleri üretildi. Üretimi yapılan katot malzemeleri için katıhal reaksiyon yöntemi kullanıldı. Saf LiFePO4 ve NaFePO4 katot malzemeleri üretildi ve daha sonra Rutenyum (Ru) ve Holmiyum (Ho) elementi katkılaması yapıldı. LiFe1-xRuxPO4 katot malzemesi için (x=0, 0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.09, 0.12) oranları kullanıldı. LiFe1-xHoxPO4, NaFe1-xRuxPO4 ve NaFe1-xHoxPO4 katot malzemeleri için (x= 0, 0.01, 0.03, 0.05, 0.07) oranları kullanıldı. Sentezlenen katot malzemeleri için % 99 saflıkta Li2CO3, FeC2O4.2H2O, NH4H2PO4, Na2O2, RuO2 ve Ho2O3 metal tozlarına %10 glikoz (C6H12O6) katılarak homojen olarak karıştırılması sağlandı. Bu karışımın daha iyi çözülmesi için 3 gr olarak üretilen malzemede her bilyalı öğütme işlemi sırasında 2-3 ml aseton ilave edildi. Daha sonra kütlece 1/4 oranında çelik bilyeler ilave edilerek 350 rpm hızında 5 saat homojen olarak karıştırıldı ve ardından 60 0C 'de 1 gün etüvde kurutulması sağlandı. Katot malzemeleri için 350 0C 'de 10 saat dakikada 5 0C ısıtma ve soğutma hızında % 7 saflıkta H2/Ar gazı ortamında kuvars tüpünde birinci ısıl işlem yapıldı. Bu işlemin ardından tekrar 2-3 ml aseton ilave edilerek 500 rpm hızında 5 saat tekrar bilyalı öğütme işlemi yapıldı. Daha sonra son ısıl işlem 650 0C sıcaklıkta 12 saat dakikada 5 0C ısıtma ve soğutma hızı uygulanarak üretim tamamlandı. Üretimi yapılan bu katot malzemelerinin fiziksel karakterizasyonu ve bu katot malzemelerinin CR2032 jeton pil haline getirilerek elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. Ru ve Ho katkılı LiFe1-xMxPO4 ve NaFe1-xMxPO4 (M=Ru, Ho) katot malzemelerinin XRD analizlerinde safsızlık fazları oluşmamıştır. Katot malzemelerinin Ru ve Ho katkılama miktarına bağlı olarak etkin manyetik momentleri artmıştır. Katot malzemelerinden üretilen jeton pillerin şarj edilebilir oldukları CV analizlerinden anlaşılmıştır. Li-iyon pillerde x=0.07 oranı için 147.58 mAh/g kapasite değeri elde edilmiştir. Pillerin 100 döngü sonunda kapasite değerlerinin kararlı olduğu anlaşılmıştır. Na-iyon pillerde yapılan Ru ve Ho katkılama ile birlikte kapaside değerleri azalmıştır. Ru katkılı Li-iyon pillerde elde edilen başarı sonucunda bu pillerin ticari olarak kullanılması için büyük ümit vaat etmektedir.