Perovskit metilamonyum kurşun bromür tek-kristalinin antisolvent buhar difüzyonu yöntemi ile sentezi ve kristal morfolojisinin araştırılması

Halojenür perovskit bazlı yapıların sergiledikleri çok yönlü özellikleri onları son yıllarda optoelektronik alanda en çok çalışılan yapılar arasında yer almalarını sağlamıştır. Ayarlanabilir bant aralığı, yüksek yük taşıyıcı hareketliliği, yüksek fotolüminesans kuantum verimi ve özelliklerinin katyon veya halojenür bileşeninin değiştirilmesiyle kolaylıkla ayarlanması gibi özelliklerinden dolayı halojenür perovskitleri farklı teknolojiler için düşük maliyetli ve çekici alternatifler kılmaktadırlar. Hibrit (organik-anorganik) halit perovskit tek-kristaller milimetre ile santimetre boyutlarında, düşük sıcaklıkta, ve farklı çözelti bazlı yöntemler kullanılarak sentezlenebileceği gösterilmiştir. Hibrit perovskitlerin önemli özellikleri arasında; düşük sıcaklıkta çözelti bazlı işlem uygulanabilmesi yanı sıra önemli kararlılık sorunları olmasına rağmen güçlü optik soğurma özelliklerinin bulunmasıdır. Farklı perovskit bileşimleri arasında MAPbBr3 (MA = CH3NH3+ metilamonyum) yapısı nükleer radyasyon gibi yüksek enerjili fotonların algılanması açısından üstün performanslar göstermektedir. Daha da önemlisi MAPbBr3 hibrit perovskit maddesi 20−100°C aralığındaki kararlılığı sayesinde hiçbir faz geçişi göstermemektedir. Tek-kristaller aynı bileşiğin nano- veya polikristal formlarına kıyasla daha iyi elektronik özellikler sergileyeceklerdir. Ayrıca tek-kristal perovskitler, ince film muadillerine göre kimyasal olarak daha kararlıdırlar. Tez çalışması kapsamında Antisolvent Buhar Kristalizasyonu yöntemi ile farklı parametre deneyleri gerçekleştirilmiştir. İlk adım olarak MABr kristalleri sentezlenmiş, sentezlenen MABr öncül kristalleri PbBr2 ile [MABr]:[PbBr2] = 1:1 oranında ve [MABr] + [PbBr2] = 0,4 M − 1,2 M aralığında dimetilformamid solventinde tepkimeye sokulmuştur. Deneyler bir hafta boyunca kapalı ve ışıktan uzak bir ortamda oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Antisolvent olarak metanol, toluen, etanol, asetonitril, diklorometan, kloroform, izopropil alkol ve karışımları kullanılarak MAPbBr3 tek-kristalleri sentezlenmiştir. Oluşan kristallere bakıldığında düşük buhar basıncına sahip antisolvent kullanımı yavaş kristal oluşumunu sağladığı belirlenmiştir. Yavaş büyüyen kristal yapıların daha simetrik, küp şeklinde ve daha büyük olduğu gözlemlenmiştir. Kristallerin mikroskop görüntüleri yanı sıra XRD, XRF, DSC, ve DR-UV-Vis-NIR ölçümleri alınmıştır. Sadece bir hafta süre zarfında elde edilen MAPbBr3 tek-kristallerin; 4 - 5 mm boyutlarına büyütülebileceği, kristal yüzeylerinin {100} kristalografik yönelime sahip oldukları, element analizinin Br/Pb molar oranının 3'e yakın sonuçlar verdiği, kalorimetrik ölçümler yüksek kristalin faza işaret ettiği, enerji bant aralıkları beklenilen 2.3 eV değerine çok yakın değerler verdiği ve doğrudan izinli elektronik geçişli yarı iletken özelliğinde oldukları tespit edilmiştir.