Antibakteriyel guanidin bazlı polimerik malzeme hazırlanması ve karakterizasyonu

Bu tez çalışması kapsamında, antibakteriyel özelliğe sahip guanidin bazlı pamuk kumaşlar gıda ambalajları, tekstil ve medikal alandaki uygulamalara yönelik olarak hazırlanmıştır. Pamuk kumaşlara antibakteriyel özellik kazandırılması amacıyla antibakteriyel poli(hekzametilen guanidin) hidroklorür (PHMG) polimeri, hekzametilen diamin ve guanidin hidroklorür monomerlerinin polikondenzasyon reaksiyonu ile sentezlenmiş ve daha sonra kumaşlar PHMG ile modifiye edilmiştir. Pamuk kumaşların antibakteriyel modifikasyonunda iki farklı yaklaşım çalışılmıştır. İlk yaklaşımda, PHMG polimerinin pamuk kumaşlara aşılanması amacıyla öncelikle birlikte ışınlama ile aşılama ve peroksidasyon ile başlatılan aşılama yöntemleri ek bir kimyasal malzeme kullanılmadan çalışılmış, ancak bu yöntemlerle modifikasyon elde edilememiştir. İkinci yaklaşımda, pamuk kumaşların PHMG ile daha sonra modifiye edilmek üzere fonksiyonel hale getirilmesi için farklı radyasyon ile başlatılan aşı polimerizasyonu metotları kullanılarak glisidil metakrilat (GMA) ve akrilik asit (AAc) monomerleri ile aşılama çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Denemelerde kullanılan koşullarda GMA aşılama çalışmalarından uygun sonuç elde edilemediğinden, pamuk kumaşın fonksiyonel hale getirilmesi için gerçekleştirilen çalışmalara AAc monomeri ile devam edilmiştir. Pamuk kumaşlar oksijen varlığında, gama radyasyon kaynağı kullanılarak, 30 kGy dozda ışınlanmış ve daha sonra AAc monomerinin sulu çözeltileri ile muamele edilmiştir. AAc aşılama çalışmaları, %20, %30 ve %40 (v/v) derişimde AAc sulu çözeltileri ile, 65 °C sıcaklıkta ve 3 saat reaksiyon süresinde gerçekleştirilmiştir. Antibakteriyel etkinliğe sahip pamuk kumaşlar, AAc ile aşılanarak fonksiyonel hale getirilen pamuk kumaşların yapısında bulunan karboksil grupları ve PHMG polimerinin sahip olduğu amino fonksiyonel grupları aracılığı ile amid bağları üzerinden kimyasal bir reaksiyon ile hazırlanmıştır. Öncelikle AAc aşılı pamuk kumaşlardaki karboksil grupları DMTMM reaktif ajanı kullanılarak aktifleştirilmiş, daha sonra kumaşların oda sıcaklığında, yaklaşık 18 saat reaksiyon süresi boyunca, %10 (w/v) PHMG sulu çözeltisi ile bir araya getirilmesi sonucunda PHMG polimeri modifiye edilmiş pamuk kumaşlar elde edilmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda, optimum aşılama koşulları %30 (v/v) AAc sulu çözeltisi derişimi, 65 °C reaksiyon sıcaklığı ve 3 saat reaksiyon süresi olarak belirlenmiştir. Bu koşullarda hazırlanan kumaşlar için ortalama aşılama verimi %13,8 olarak ve PHMG ile modifikasyon sonucunda ortalama modifikasyon verimi %19,6 olarak belirlenmiştir. Sentezlenen PHMG polimerinin kimyasal yapısı, elemental bileşimi ve molekül ağırlığı FTIR, NMR, elemental analiz ve MALDI-MS ile incelenmiş, antibakteriyel özellikleri ise agar kuyu difüzyon ve broth dilüsyon yöntemleri ile araştırılmıştır. Broth dilüsyon testi sonucunda test tüplerinden elde edilen MİK değerleri E. coli için 8 mg/L, S. aureus için 4 mg/L olarak belirlenmiştir. Agar plaklarından elde edilen MİK değerleri ise E. coli için 64 mg/L, S. aureus için 16 mg/L olarak belirlenmiştir. Antibakteriyel PHMG polimeri ile modifikasyon sonrası pamuk kumaşların yapısında oluşan kovalent amid bağları FTIR spektrumunda 1633 cm-1 ve 1550 cm-1'de gözlemlenen pikler aracılığıyla FTIR analizi ile doğrulanmıştır. Modifikasyon sonrası yapıdaki elementlerin bileşimi elemental analiz çalışmaları ile belirlenmiştir. Hazırlanan kumaşlardaki fiberlerin yüzey morfolojileri SEM analizi ve antibakteriyel özellikleri agar difüzyon testi ile araştırılmıştır. Agar difüzyon testi sonucunda, PHMG ile modifiye edilmiş pamuk kumaşların antibakteriyel aktivitesi doğrulanmıştır. Anahtar Kelimeler: Pamuk kumaş, radyasyonla başlatılan aşı polimerizasyonu, akrilik asit, poli(hekzametilen guanidin) hidroklorür, antibakteriyel özellik