Impurity analysis of a psychoactive drug by HPLC-DAD detector

Bu araştırmada, psikoaktif bir ilaç olan lamotriginde bulunan A ve F safsızlıklarının tespiti için bir HPLC-DAD yöntemi valide edilmiştir. Çalışma, farklı ülkelerden elde edilen üç farmasötik örneğin karşılaştırmalı analizini içermektedir. Yöntemde 4,6 × 250 mm boyutlarında ve 4 μm parçacık boyutunda bir C18 Phenomenex kolonu kullanılmıştır. Monobazik potasyum fosfat tamponu (pH 3.5) içeren mobil faz A ve asetonitril içeren mobil faz B ile 1,0 mL/dk akış hızı ve 40°C kolon sıcaklığı ile gradiyent elüsyon kullanılmıştır. Safsızlıklar, 215 nm'de diyot dizi dedektörü (DAD) kullanılarak tespit edilmiştir. HPLC-DAD analizi için enjeksiyon hacmi 10 μL'dir. Yöntemin, hassasiyet, doğruluk, doğrusallık, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ), spesifiklik, sağlamlık ve kararlılık açısından doğrulandı. Yöntem, incelenen konsantrasyon aralıklarında iyi bir doğrusallık göstermiştir (r2> 0.999). Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) Impurity-A için sırasıyla 0.030 μg/mL ve 0.09 μg/mL olarak belirlenmiştir. Impurity-F için ise bu değerler sırasıyla 0.019 μg/mL ve 0.058 μg/mL olarak bulunmuştur. Yöntemin yüksek seçicilik, stabilite göstermesi lamotrijinin ilaç formülasyonlarındaki A ve F safsızlıklarının belirlenmesi için ideal kılmaktadır. Sonuçlar güvenilir olup, ticari lamotrigin tabletlerinde ilgili bileşenlerin belirlenmesi için farmasötik endüstrisinde kalite kontrolüne katkıda bulunmaktadır. HPLC-DAD gibi modern analitik yöntemler güvenlik, etkinlik ve mevzuata uygunluk açısından gereklidir