The influence of synthesis conditions on the crystal structure of some nanosized zinc orthoborate materials

Bu çalışmada, nanoboyutlu çinko ortoborat malzemeleri, çeşitli yakıtlar (üre, glisin, tartarik asit, HMTA, sitrik asit ve β-Alanin) ile çinko (II) nitrat hekzahidrat ve borik asit başlangıç maddeleri, kullanılarak Çözeltide Yanma Sentez yöntemi (SCS) ile başarıyla sentezlendi. Ürünler, X-Işını Kırınımı (XRD), Kızılötesi spektroskopi (FTIR) ve UV-VIS spektroskopisi kullanılarak karakterize edildi. Farklı yakıt ve sıcaklıkların (400-900oC) sentezlenen ürünlerin yapısal özellikleri üzerindeki etkileri XRD tekniği kullanılarak analiz edildi. XRD verileri incelendiğinde, glisin yakıtı dışındaki tüm yakıtlar için 600oC'de triklinik alfa-Zn3B2O6 tespit edilmiştir. Alfa fazının monoklinik beta-Zn3B2O6'ya dönüşümü 700oC ve daha yüksek sıcaklıklarda gözlendi. Sentezlenen çinko ortoboratların alfa ve beta formlarının parçacık büyüklükleri, XRD verilerinin Debye-Scherrer denklemi ile hesaplanmasıyla nano ölçekte bulunmuştur. Bu hesaplamalar sonucunda alfa çinko ortoboratların kristalit boyutları 14-24 nm aralığında, beta çinko ortoboratların ise 22-31 nm aralığında bulunmuştur. FTIR verileri incelendiğinde, çinko ortoboratların karakteristik bantları olarak 695-720 cm-1'de BO3 titreşiminin bükülmesi, 1010-1065 cm-1'de simetrik esneme BO3 titreşimleri ve 1220-1245 cm-1'de asimetrik esneme BO3 titreşimleri tespit edildi. Ürünlerin optik özellikleri, dağınık yansıma spektroskopisi, DRS ölçümleri ile incelenmiştir. Absorbans ve yansıma spektrumları 200-900 nm arasında belirlenmiştir. 600oC ve 700oC'de farklı yakıtlarla sentezlenen tüm ürünlerin spektrumlarında, sitrik asit, HMTA, üre, tartarik asit, glisin ve beta-alanin sırasıyla, maviye kayma gözlenmiştir. ANAHTAR KELİMELER: Çözeltide Yanma Sentezi (SCS), çinko ortoborat nano boyut, XRD, FTIR.