Termo-reaktif difüzyon tekniği ile çeliklerin NBN kaplanması ve özelliklerinin araştırılması

Bu çalışma kapsamında gerçekleşen deneylerde AISI 1010, AISI 4140, AISI M2 çeliklerinin yüzeylerine termo-reaktif difüzyon yönteminden yararlanarak NbN kaplama işlemi uygulanmıştır. Çeliklerin yüzeylerinde NbN kaplamalar elde etmek amacı ile ilk olarak çelik yüzeylerinde azotça zengin bir tabaka elde edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda AISI 1010, AISI 4140, AISI M2 çelikleri nitrasyon işlemine tabi tutulmuştur. (530° C de 10 saat). Nitrasyon işleminin ardından çelik yüzeylerine termo reaktif difüzyon yöntemi ile niyobyum kaplanmıştır. Niyobyum nitrür kaplama işlemi 1000° C'de 2 saat süre ile katı ortamda gerçekleşmiştir. Niyobyum nitrür kaplama için yararlanılan kutu sementasyon yönteminin katı ortamı içerisinde; ferro-niyobyum, amonyum klorür, alümina ve naftalin yer almaktadır. Nitrasyonlama işleminin ardından gerçekleşen niyobyum nitrür kaplama işlemi tamamlandıktan sonra üç çelik yüzeyde de NbN kaplama tabakaları elde edilmiştir. Termo-reaktif difüzyon yönteminden yararlanarak elde edilen kaplama yüzeylerinin yapısal karakterizasyonları ve faz analizleri araştırılmıştır. Bu araştırma kapsamında optik mikroskop, taramalı elektron mikroskobu (SEM), SEM-EDS, MAP, çizgisel analiz ve X- ışınları paternlerinden yararlanılmıştır. Bu deneyler kapsamında kaplama tabakasının varlığı, kalınlığı, homojenizasyonu, difüzyon derinliği verilerine ulaşılmıştır. Trd yöntemi ile kaplanmış, nitrürlenmiş çelikler ayrı ayrı bakalite alınmış ardından metalografik teknikler ile hazırlanın çelikler %3 nital yardımı ile dağlanarak yüzey morfolojileri ortaya çıkartılıp optik mikroskop yardımı ile kaplamalar incelenmiştir. İncelemelerimizde kaplama işlemine tabi tutulmuş farklı çelik türlerinin (AISI 4140, AISI 1010, AISI M2) yüzeylerinde homojen ve süreklilik arz eden bir tabaka olduğu tespit edilmiştir. Kaplama tabakası en kalın ölçülen ve difüzyon derinliği en derin seviyede gözlemlenen çelik AISI M2 çeliği olarak tespit edilmiştir. AISI M2 çeliğinin içerisinde bulunan alaşım elementleri kaplama tabakasının daha fazla difüze olmasında etkili olmuştur. Nitrürlenmiş ve NbN kaplanmış AISI 1010, AISI 4140 ve AISI M2 çeliklerinin elementel haritalandırmasında tüm çeliklerin kaplama tabakaları ve kaplama yüzeylerinin homojen olduğu görülmektedir. Nitrürlenmiş çeliklerde yüzey yüksek oranda azot içermektedir. Aynı zamanda niyobyum kaplanmış tüm çeliklerin elementel haritalandırmasında yüzeyde niyobyum çok yüksek oranda bulunurken yüzeyden matrise inildikçe nitrür oranı artmaktadır. NbN kaplama tabakasının mekanik özelliklerindeki gelişimi gözlemlemek amacı ile sertlik testleri yapılmıştır. NbN kaplanmış AISI 1010, AISI M2, AISI 4140 çeliklerinin yüzeylerinde oluşan kaplama tabakalarının, arayüzey matrisinin ve ana malzeme matrisin sertlik ölçümleri vikers sertlik ucu kullanılarak 15 gr yük altında ölçülmüştür. Termo-reaktif difüzyon işlemi ile NbN kaplanmış çelikler içinde en sert kaplama tabakasına sahip çelikler sırası ile AISI M2, AISI 4140 ve AISI 1010 çelikleri olarak belirlenmiştir. AISI M2 çeliğinin en yüksek sertlik değerine sahip olmasını başlıca nedeninin, çelik yüzeyinde oluşan M2 çeliğinin alaşım karbürlerinden (NbN, Nb2CN) kaynaklandığı düşünülmektedir. Çelik yüzeylerine uygulanan NbN kaplama tabakalarının, korozyon davranışlarında yarattığı gelişimin gözlemlenmesi amacı ile her üç çelik türü için de saf, nitrürlü ve niyobyum nitrür kaplanmış numunelere ayrı ayrı Gamry marka potansiyostat-galvanostat cihazı kullanılarak korozyon testleri yapılmıştır. Yapılan bu testler üç elektrot tekniği kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yardımcı elektrot olarak görev alması adına grafit, referans elektrot olarak görev alması adına ise kalomel kullanılmıştır. Korozyona tabi tutulan alan 0,2874 cm2 olarak belirlenmiştir. Deneyler oda sıcaklığında geçekleştirilmiş olup korozif ortam olarak 0,5 M NaCl, 1 M H3BO3, 1 M H3PO4 çözeltileri kullanılmıştır. Bu deneyler sonucu tafel ekstrapolasyon (TP) ve elektrokimyasal empedans spektrometresi (EIS) olarak iki farklı eğri elde edilmiştir. Elde edilen eğrilerden korozyonun sahip olduğu akımını (Ikor), korozyonun sahip olduğu potansiyeli (Ekor) ve korozyonun sahip olduğu hızı değerleri tespit edilmiştir. Test sonucunda oluşan grafikler her bir ortam ve çelik türü için aynı grafik üzerinde gösterilmiş ve bu sayede korozyon gelişiminin gözlemlenmesi daha kolay olmuştur. Bu parametreler doğrultusunda elde edilen tafel grafiklerinin yardımı ile korozyonun sahip olduğu akımını (Ikor), korozyonun sahip olduğu potansiyel (Ekor) ve korozyon hızı değerleri Gamry Ins firmasının Echem Analyst isimli programından yararlanılarak hesaplanmıştır. Alternatif akım yöntemlerinden olan EIS yöntemi ile 1 Hz ile 300000 Hz frekans aralığında ve 10 mV rms alternatif voltaj parametrelerinde korozyon testlerin gerçekleştirilmiştir. Gerçekleştirilen testler ile elde edilen gerçek empedans ve sanal empedans değerleri arasında oluşturulan Nyquist kavislerinin gözlemlenen çapları korozyonun etkisine maruz kalan NbN tabakaların korozyon direnci hakkında değerlendirme yapılmasını sağlamaktadır. Elde edilen kavislerin çap genişliklerinin yüksek olması çeliklerin korozyon direncinin yüksek olduğunu göstermektedir. Geniş çapa sahip eğriler malzemelerin korozyon direnci yüksek olduğunu göstermektedir. Bu veriler göz önünde tutularak NbN kaplama uygulanan AISI 4140, AISI 1010 ve AISI M2 metallerini üç ortam için de (0,5 M NaCl, 1 M H3BO3, 1 M H3PO4 ) en yüksek korozyon dayanımına sahip olduğu gözlemlenmiştir. Korozyon deneylerinin gerçekleşmesinin ardından korozyonun geçekleştiği korozif bölgede oluşan elementlerin ve korozyona uğramış bölgenin mikroyapısının incelenmesi amacı ile taramalı elektron mikroskobu yardımı ile SEM ve EDS analizleri gerçekleştirilmiştir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile hem yüzey mikro yapıları incelenirken aynı zamanda elementel analiz yapılarak korozyon sonrası yüzeydeki element varlıkları değerlendirilmiştir. Değerlendirmeler sonucunda işlem görmemiş çelik malzemelerin nitrürlenmiş ve NbN kaplanmış çeliklere göre daha fazla korozyona uğradığı ve yüzeylerinde yüksek orana demir oksit bulunduğu gözlemlenmiştir. NbN kaplanmış yüzeylerde ise korozyonun çok daha yavaş ilerlediği gözlemlenmiştir. Yapılan çalışma sonucu NbN kaplanan 3 çelik türü (AISI 1010, AISI4140, AISIM2) içinde korozyon dayanımında, mekanik özelliklerinde gelişim gözlemlenmiştir.