Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel ile Pd(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ve alevli AAS ile tayini

Bu çalışmada, tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel (Tris-SG) sentezlenmiş ve Pd(II) iyonlarının sulu çözeltilerden katı faz ekstraksiyonu için bir adsorban olarak kullanılmıştır. Çalışma boyunca Pd(II) konsantrasyonlarının belirlenmesinde alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Pd(II) adsorpsiyonu üzerine numune çözeltisindeki asit ve klorür konsantrasyonunun, temas süresinin ve ​​Pd(II) başlangıç konsantrasyonunun etkileri kesikli adsorpsiyonu yöntemi ile yapılan deneylerde araştırılmış ve optimize edilmiştir. Pd(II) adsorpsiyonunun 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren çözeltiden maksimum olduğu bulundu. Pd(II) adsorpsiyon dengesine 240 dakikada ulaşıldı. Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jelin deneysel Pd(II) adsorpsiyon kapasitesinin 71,8 mg/g olduğu bulundu. SPE kolon çalışmalarında, numune hacmi, numunenin akış hızı, eluent çözeltisinin tipi, akış hızı ve hacmi ve bazı alkali ve ağır metallerin derişimleri gibi etkili faktörler incelenmiş ve optimize edilmiştir. 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren 1000 mL numune çözeltisinin Tris-SG dolgulu kolondan 10 ml/dk akış hızında geçirilerek ve sonra adsorbe edilmiş Pd(II)'nin 5 mL hacminde 1,0 M HC1 çözeltisinde % 1,0 tiyoüre ile 10 mL/dk akış hızında sıyırılmasıyla Pd(II) iyonlarının nicel olarak geri kazanıldığı bulundu. Geliştirilen yöntemde elde edilen 200 zenginleştirme faktörü kullanılarak Pd(II) için gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0,21 ve 0,68 µg/L olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu sertifikalı referans madde olan SARM7B kodlu platin cevherinde paladyum tayini yapılarak başarıyla ortaya konuldu. Geliştirilen yöntemle çeşitli su numunelerinde Pd(II) seviyeleri ilave edip geri kazanma deneyleri doğrulanarak başarıyla tayin edildi ve Pd(II) yüzde geri kazanımları % 97 ile % 107 aralığında bulundu.