Yarıklı kuvars tüp ve metal kaplam kullanılarak alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile metal tayini

Alevli atomik absorpsiyon spektrometri, AAAS, ile yarıklı kuvars tüpün, YKT, kullanımı, analit atomlarının ışın yolu üzerinde kalma süresinin artmasını sağlar. Bu teknik basittir, her laboratuarda kolaylıkla uygulanabilir. Bu tez çalışması YKT yaklaşımının diğer tekniklerle birlikte selenyum ve antimonun AAAS ile tayininde uygulanmasını içermektedir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, yaygın olarak kullanılan AAS tekniğinde YKT'nin kullanıldığı ve kullanılmadığı deneyler verilmektedir. YKT-AAAS tekniği ile AAAS'ye göre Sb ve Se için sırasıyla 2.2 ve 3.65 kat duyarlık artışı sağlanmış olup, tekniğin karakteristik derişimi C0; Sb için 3.9x102 ng/mL, Se için 2.9x102 ng/mL'dir. İkinci aşamada selenyum ve antimon tayini için YKT atom tuzak, AT, olarak önderiştirme amaçlı kullanılmıştır. Benzer teknik, daha önceki çalışmalarda Pb, Cd, Bi, Au ve Tl gibi bazı geçiş elementlerinde başarıyla uygulanmış, ng/mL düzeyinde gözlenebilme sınırları elde edilmiştir. Bu teknikte analit atomları birkaç dakika süre ile düşük asetilen akış hızındaki alevde YKT'nin iç yüzeyinde toplanmaktadır. Toplama aşamasından sonra alev yapısında kısa bir süre değişiklik olmasını ve analit atomlarının buharlaşmasını sağlayan 10-50 ?L hacimde, antimon için metil izobütil keton, MIBK, selenyum için ise asetonitril sisleştirme yoluyla aleve gönderilir. Bu aşamada tuzaklanan atomlar buharlaştıktan sonra hızlı bir atomlaşma sürecine girerler. Bu atomlaşma ile birlikte tepe şeklinde bir sinyal elde edilir. Bu teknik ile selenyum tayini için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır. YKT-AT-AAAS ile antimon için tayin sınırı 3.85 ng/mL olarak bulunurken, AAAS tekniğine göre YKT-AT-AAS metotu 369 kat duyarlık artışı sağlamıştır. Bu sonuç için 25 mL analit çözeltisi ve 6.25 mL/min çözelti emiş hızı kullanılmıştır. Antimon için YKT-AT-AAAS tekniği başarılı olduktan sonra, bu teknik balata örneğinde antimon tayini için uygulanmıştır. Uygulama sonucunda balata örneklerinde antimonun ?g/g düzeyinde olduğu gözlenmiştir.Çalışmanın son aşamasında yeni bir metot uygulanmıştır; bu aşamada YKT'nin iç yüzeyi uçuculuğu az bir metalle kaplanmıştır. Kaplama amacıyla farklı materyaller denenmiş olup hem selenyum hem antimon için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır.