Yoğurt ve ayranda karboksimetil selülozun (CMC) kalitatif ve kantitatif tayini için analiz metotları geliştirilmesi ve metot validasyonu

Karboksimetil selüloz (CMC), doğal selülozun kimyasal modifikasyonu ile elde edilen bir selüloz türevidir. CMC, genellikle organik bir ortam içinde monokloroasetat ya da bunun sodyum tuzu ile bir alkali selülozun reaksiyonu yoluyla hazırlanır. Karboksimetil selüloz ya da sodyum karboksimetil selüloz gıdalara genel olarak kıvam arttırıcı olarak ilave edilen, beyaz sarımsı renkte, lifli yapıda, bir katkı maddesidir. Gıda sanayiinde geniş kullanım yeri bulmasına karşın, CMC'nin yoğurt, ayran, v.b. bazı süt ürünlerde kullanımı yasaktır. Fakat bazı üreticiler tarafından kıvam artırmak amacıyla özellikle yoğurtta ve ayran da kullanılmaktadır. Yapılan bu çalışmada CMC içeren yoğurt ve ayran ürünleri üretildi. Bu ürünlerden önce CMC' nin izolasyon çalışmaları yapıldı. CMC ve kazein proteinleri arasında pH 6.70 civarında etkileşimin olması özelliğinden faydalanılarak CuSO4 ile çöktürme yapıldı. CMC'nin 𝐶𝑢++ ile çöktürülmesi burada spesifik olaydır. Fenol ve H2SO4 ile muamele edilerek spektrofotometrede 490 nm'de maksimum absorbans elde edildi. Ayrıca FI-TR cihazı ile kör ve CMC ilaveli numunelerin spektrumları da karşılaştırıldı. Kalitatif analiz için de LOQ seviyesinde pozitif ve negatif çalışmalar yapıldı. Saf olarak elde edilen CMC tespiti için spektrofotometrik yöntem ile FTIR spektrofotometre kullanılarak bu metotların kalitatif ve kantitatif validasyon ve ölçüm belirsizlikleri çalışmaları yapıldı. Kantitatif çalışmada spektrofotometre cihazı kullanıldı ve LOD, LOQ, tekarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik, geri alma, doğruluk çalışmaları yapıldı. Yoğurt numunesi için LOD değeri % 0.03 , LOQ değeri ise % 0.10 olarak ve ayran numunesi için LOD değeri % 0.03 , LOQ değeri % 0.11 olarak tespit edildi. Yoğurt numunesinde % 0.50 CMC içeren çalışmada geri alma oranı ortalama % 99.72 ±2.07 ve % 1.00 CMC içeren çalışmada geri alma oranı ortalama % 100.71 ± 1.88 olarak bulundu. Ayran numunesinde % 0.50 CMC içeren çalışmada geri alma oranı ortalama % 99.05±2.11 ve % 1.00 CMC içeren çalışmada geri alma oranı ortalama % 99.57 ±0.94 olarak bulundu. %95 güven aralığında (k=2) genişletilmiş belirsizlik ± Ux % 9.00 (0.09) olarak hesaplandı. Kalitatif çalışmalarda hem spektrofotometre hem de FTIR spektrofotometre cihazlarında analiz yapıldı. Hassasiyet, Doğruluk, Yanlış Negatif Oranı, Özgüllük, Yanlış Pozitif Oranı, LOD, Gözlenen ve Beklenen Sonuçların Uyumu ve Sağlamlık parametreleri çalışıldı. Ayran ve yoğurt numuneleri için; hassasiyet parametresi %100 , doğruluk parametresi % 100 , yanlış negatif oranları % 0 , özgüllük oranı % 100 ve yanlış pozitif oranı % 0 olarak bulunmuştur. Tüm bu çalışmalar sonucunda elde edilen veriler değerlendirilerek bilimsel bir metin haline getirilecektir.