Analitik cihazlar ile PP/PE karışım oranlarının tespit edilmesine yönelik analiz metodu geliştirilmesi ve doğruluğunun araştırılması

Plastik sektörünün başlangıcında daha çok tek bileşenli (kompozisyonunda bir polimerik yapının olduğu) polimer malzemeler imalatta kullanılmıştır. Değişen ihtiyaçlar ve beklentiler birçok uygulamada bu tek bileşenli yapılar yetersiz kalmaktadır. Bir ürünün belli bir uygulamada bazı özellikleri çok iyi iken, bazı özellikleri çok zayıf kalmaktadır. Buda ya ürünün kullanım ömrünü kısaltmakta veya o plastik malzemenin kullanımını sınırlamaktadır. Farklı özellikleri iyi olan polimer malzemeleri karıştırılarak çok daha üstün ve yeni özelliklere sahip polimer malzeme karışımları üretilmeye başlanılmıştır. Polimer karışımları makromoleküllerin fiziksel olarak birbiri içine karışması ile oluşmaktadır. Makromoleküler arasında oluşan moleküller arası bağlar sayesinde farklı makromoleküllerin bir arada durması gerçekleşmektedir. Molekül karışımları bir kopolimer yapı arz etmemektedir. Kopolimerlerde; farklı monomerlerin aynı makromolekül zincir yapısında kovalent bağlar ile birbirine bağlanmasıyla oluşur. Zincir yapısındaki monomer konfigürasyonu farklı şekillerde yapılabilmektedir. Farklı makromoleküle sahip polimerlerinin birbiri içinde makromoleküler bazda karıştırılması ile polimerlerin alaşımları elde edilir. Bu alaşımlarda makromoleküler seviyede fiziksel olarak bir karışım söz konusudur ve uzun süredir imalat endüstrisinde çeşitli nedenlerle uygulanmaktadır. En yaygın kullanılan karışımlar arasında yer alan polipropilen (PP) ve polietilen (PE) karışımlarındaki PP ve PE oranları hem proses parametrelerini hem de nihai ürün özelliklerini büyük ölçüde etkilemektedir. Hem granül halindeki PP/PE karışımlarının hem de nihai üründeki PP/PE karışım oranlarının bilinmesi hem proses parametrelerinin ayarlanması hem de kullanım ortamındaki ürün davranışının öngörülmesi için zorunluluk arz etmektedir. PP ve PE'nin tanımlanması Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) gibi analitik metotlar ile yapılabildiği gibi ksilen çözücüsünde sıcakta çözünme durumuna göre de belirlenmektedir. Hem analitik metotlarda hem de çözme metodunda oran ayrımının yapılmasına yönelik bir metot mevcut değildir. Her ne kadar ISO 1833-23 metodunda bu ayrımın yapılması öngörülmüş olsa da metot yayınlanmadığı için hiçbir laboratuvar tarafından kullanılmamaktadır. PP ve PE en önemli ayırt edici özelliği olan termal davranış farklılığından faydalanılarak oran tespitine yönelik bir metot geliştirilebileceği öngörüsü ile bu çalışma başlatılmıştır. Her iki polimerin erime sıcaklık farklılığından polimer ayrımı yapılarak söz konusu erime pik alan entalpi enerji farklılığından oran tespitinin yapılması bu çalışmada amaçlanmıştır. Bilinen PP/PE oranlarındaki numuneler ile çalışılarak PP ve PE ait entalpi enerjileri DSC cihazı kullanılarak ölçülmüştür. Ölçülen enerji ile oranlar arasında regresyon analizi yapılarak regresyon denklemi elde edilmiştir. Regresyon denkleminin R2'sinin 0,98 gibi yüksek bir katsayı sahip denklem oluşturulduğundan doğruluğu yüksek bir test metodu oluşturulmuştur. Elde edilen bu denklem kullanılarak oranları bilinmeyen örneklerin oran tespiti yapılabilir hale geldiği deneme ölçümleri ile ispatlanmıştır. %30PP- %70HDPE ve %60PP- %40HDPE karışıma sahip malzemelerin oranları elde edilen denklem ile %27-%73 ve %59-%41 olarak bulunmuştur. Elde edilen ±%3 lük sapma TS EN ISO 1833-1 standardında belirtilen kabul edilebilir limit olan %5'lik sapmanın altında kalmıştır.