Arsenik ve selenyumum katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirilmesi, türlemesi ve atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayini

Bu çalışmada, katı faz olarak nano zirkonyum oksit ? bor oksit (ZrO2/B2O3) kullanarak kolon katı faz özütleme yöntemi ile inorganik arsenik ve selenyumun zenginleştirilmesi ve türlemesi gerçekleştirilmiştir. Tayin yöntemi olarak arsenik için hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri, selenyum için de elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi kullanılmıştır. Önerilen zenginleştirme ve türleme yöntemi, belirlenen koşullar altında Se(IV) iyonunun amonyum prolidin ditiyokarbamat kompleksi hâlinde adsorbanda tutunurken Se(VI) iyonunun tutunmamasına dayanmaktadır. Benzer şekilde, As(V) adsorbanda tutunurken As(III) tutunmamaktadır. Örneklerdeki Se (VI) ve As(III) içeriği, toplam Se ve toplam As değerlerinden yararlanarak hesaplanmıştır. Arsenik ve selenyum için en uygun zenginleştirme ve türleme koşullarının belirlenmesi için pH, örnek çözeltisinin akış hızı ve hacmi, geri alma çözeltisinin tipi, derişimi ve hacmi gibi deneysel değişkenlerin etkisi araştırılmıştır. Selenyum ve arseniğin türlemesi ve zenginleştirilmesi için en uygun pH değeri (geri kazanma verimi > % 95) sırasıyla 2 ve 3 olarak belirlenmiştir. Analitlerin tayinine girişim yapabilecek diğer iyonların etkisi de araştırılmıştır. Nano sorbentin adsorpsiyon kapasitesi adsorpsiyon izotermi çalışmalarından (Langmuir izotermi) As(V) için 98,04 mg/g ve Se(IV) için ise 95,23 mg/g olarak bulunmuştur. Ayrıca, gözlenebilme sınırı, tayin sınırı, doğrusal çalışma aralığı, kesinlik ve doğruluk gibi analitik başarım ölçütleri de en uygun deneysel değişkenler altında belirlenmiştir. As(V) ve Se(IV) için analitik gözlenebilme sınırları sırasıyla 9,25 ve 121 ng/L olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu, belgeli referans madde (As için SPS - WW1 Waste Water and Se için NIST 1643e) ve katkılı su örnekleri analizi ile kontrol edilmiş ve yaklaşık %5'lik bağıl hata ile tayinin yapılabileceği gösterilmiştir. Yöntemin kesinliği de eser analizlerde analitik amaçlar için yeterli olarak kabul edilebilecek düzeydedir (bağıl standart sapma < %10). Son olarak, önerilen zenginleştirme ve türleme yöntemi, kaplıca suları dâhil çeşitli su örneklerindeki toplam As, toplam Se, As(III), As(VI), Se(IV) ve Se(VI) tayinine uygulanmıştır.