Cıvanın katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirilmesi, türlemesi ve soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometri yöntemiyle tayini

Bu çalışmada, Hg(II) ve MeHg iyonları adsorban olarak Amberlyst 36 kullanılarak kolon katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirildi. Cıva türleri, MHS 15 soğuk buhar sistemi takılı soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi ile tayin edildi. Her iki cıva türü için de ayrı ayrı en uygun tutunma ve geri alma değişkenleri belirlendi. Bu amaçla, pH'nın, örnek çözeltisi akış hızı ve hacminin, geri alma çözeltisinin tipi ve derişiminin cıva türlerinin geri kazanım verimine etkisi araştırıldı. Yabancı iyonların etkileri de çalışıldı. Hg(II) ve MeHg iyonlarının her ikisi için de en uygun pH, örnek çözeltisi akış hızı ve hacmi sırasıyla, 4,0, 3 mL/min ve 50 mL olarak bulundu. Her iki tür de pH 4'te tutunmasına karşın, iyonların geri alınması farklı geri alma çözeltileriyle gerçekleştirilebildi. Türleme, bu özellikten yararlanılarak başarıldı. MeHg iyonları 10 mL 0,1 mol/L HCl çözeltisiyle geri alınırken, Hg(II) iyonları 3 mol/L HCl içinde 10 mL 0,2 mol/L tiyoüre çözeltisiyle geri alındı. Belirlenen en uygun deney koşulları altında Hg(II) ve MeHg için gözlenebilme sınırları sırasıyla 0,44 µg/L ve 0,56 µg/L olarak bulundu. Geri alma çözeltisi hacmi 10 mL ve örnek hacmi 50 mL olduğundan zenginleştirme faktörü yalnızca 5 olarak elde edildi. Önerilen türleme ve zenginleştirme yönteminin doğruluğunu kontrol etmek için belgeli referans madde (ERM-CE464 Tuna Fish) analiz edildi ve MeHg %7,8 bağıl hata ile tayin edilebildi. Belgeli referans maddedeki Hg(II) derişimi yöntemin gözlenebilme sınırının altında olduğundan tayin edilemedi. Bununla birlikte, doğruluk, her iki tür ve toplam cıva için katkılı su ve balık örnekleri analiz edilerek de kontrol edildi. Katkılı örnek analizlerinde de bağıl hata %10'dan düşük bulundu. Her iki tür için de geri kazanma veriminin bağıl standart sapması, tekrarlanan beş tayin için %3'ün altında bulundu.Anahtar Kelimeler : Zenginleştirme, türleme, cıva, adsorpsiyon, katı faz özütleme, atomik absorpsiyon spektrometri