Endemik polygonum sivasicum kit tan & yıldız türünün biyoaktivite gösteren sekonder metabolitlerinin izolasyonu ve yapı tayinleri

Polygonaceae familyası dünyada yaklaşık 48 cins ve 1200 tür ile ülkemizde ise 10 cins ile temsil edilmektedir. Polygonum cinsi 7'si endemik olmak üzere 40 türle bu familyanın ülkemizdeki en büyük üyesidir. Endemik Polygonum sivasicum Kit tan & Yıldız bitkisi Sivas ili 1700 rakım üstünde doğal olarak yetişmektedir. Bu tez kapsamında P. sivasicum bitkisinden biyoaktif maddelerin izolasyonu yapılarak yapı tayinleri hedeflendi. Gölgede kurutulduktan sonra öğütücüde parçalanan bitki materyalinin sırasıyla hegzan, etilasetat, kloroform ve metanol olmak üzere dört farklı çözücü ile maserasyon yöntemi kullanılarak ekstreleri elde edildi. Ayrıca, maserasyon sonucu bitki kalıntısı 80 ºC sıcak demineralize su ile ekstre edilip, infüzyonu alındı. Su ile yapılan ekstre filtre edildikten sonra dondurulup, liyofilizatör yardımı ile çözücüsü uzaklaştırıldı. Böylelikle toplam 5 ekstre elde edildi. Ekstrelerin DPPH serbest radikali giderimi, ABTS katyon radikali giderimi, CUPRAC bakır (II) indirgeyici antioksidan aktivite, metal bağlama ve β-karoten-linoleik asit yöntemleri kullanılarak antioksidan aktiviteleri spektrofotometre ile analiz edildi. Silika jel, C18 ve Sephadeks LH-20 kolon dolgu maddeleri kullanılarak her bir ekstrenin kaba fraksiyonlandırılmasına gidildi. Fraksiyonlandırılma işleminden sonra miktar ve ince tabaka kromatografisi sonuçlarına dayanarak fraksiyonlar birleştirilerek saflaştırma işlemine devam edildi. İzole edilen saf maddelerin yapı tayinleri 1 boyutlu ve 2 boyutlu Nükleer Magnetik Rezonans (1D- ve 2D-NMR) ve yüksek çözünürlüklü Kütle Spektrometrisi (HRMS) spektroskopik yöntemleri ile tayin edildi. P. sivasicum'un hegzan ekstresinden β-sitosterol ve di(2-etilhekzil) fitalat; metanol ekstresinden annphenone, hiperozit ve daucosterol maddeleri izole edilerek yapıları aydınlatıldı. Metanol ekstresinin fenolik içeriği sıvı kromatografisi kütle spektroskopisi (LC-HR/MS) ile tayin edildi. Hegzan ekstresinin yağ asidi profili gaz kromatografisi kütle spektroskopisi (GC-MS) kullanılarak belirlendi. Bu yüksek lisans tez çalışması, Polygonum sivasicum Kit Tan & Yıldız bitkisinden sekonder metabolitlerin izolasyonu üzerine yapılan ilk çalışma olup, hegzan ve metanol ekstrelerinden toplam beş madde izole edildi. Bu bileşiklerden biri olan annphenone, Polygonum cinsinden ilk defa izole edildi. Metanol ekstresinden izole edilen hiperozit molekülü, aynı zamanda LC-HR/MS kullanılarak tayin edilen 27 fenolik bileşik arasından major sekonder metabolitten biri olarak belirlendi.