Keçiboynuzunda GC/MSMS ile etilen oksit analizi metot geliştirme ve validasyon çalışmaları

Bu araştırmada, gıda ürünlerinde sterilizasyon amacıyla fümigant olarak kullanılan etilen oksit (EO) kalıntısının miktar tayinini sağlamak amacıyla metot şartlarının geliştirilmesi ve elde edilen metodun keçiboynuzu matriksinde valide edilmesi amaçlanmıştır. Metodun ekstraksiyon işleminde solvent olarak asetonitril, saflaştırma safhasında Quecher's kiti ve analiz edilmesinde GC/MSMS cihazı kullanılmıştır. Validasyon sürecinde içeriğinde EO içermediği bilinen keçiboynuzu numunesine EO ve 2-CE (2-Kloroetanol) ile kirletme yapılmış ve elde edilen veriler ile ölçüm belirsizliği hesaplanmıştır. Validasyonda, seçicilik / spesifiklik, ölçüm aralığı / doğrusallık, tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik, geri kazanım ve sağlamlık parametreleri çalışılmıştır. Yapılan validasyon ve ölçüm belirsizliği çalışmaları sonucunda; EO için ölçüm limiti 100 µg/kg ve geri kazanım oranı % 103,01, genişletilmiş belirsizlik sonucu 0,11 olarak bulunmuştur. Validasyon sonucunda elde edilen analiz verileri istatistiksel testlerle karşılaştırılmış ve uygun olarak değerlendirilmiştir.