Kiral bileşiklerin enansiyomerlerine ayırımı

Amaç: Bu çalışma, mikonazol türevi kiral bileşiklerin enansiyomerlerine ayrımının yapılması ve enansiyomerik saflığı belirlenmesi ile kiral bileşiklerin farmakolojik aktivitelerini ve toksisitelerini değerlendirerek, analitik çalışmaların preparatif çalışmaya uyarlanabileceğini göstermek amacıyla yapılmıştır. Materyal ve metot: Kiral bileşiklerin ayrılması için çeşitli yöntemler bulunur. Bu araştırmada antifungal farmakolojik etkisi olan mikonazol türevi dört farklı bileşiğin kiral ayrımı HPLC cihazı ile yapılmıştır. Sabit faz olarak Chiralpak AD kolonu hareketli faz olarak 0,2 ml/dakika akış hızında çeşitli oranlarda (h/h) metanol-n-hekzan karışımları kullanılarak enansiyomerler ayrılmıştır. Cihaza uyumlu dedektör yardımı ile analizi yapılan maddelerin maksimum absorsiyonda verdikleri dalga boyları tespit edilerek kromatogramlar elde edilmiştir. Bu kromatogramlar sabit fazı tanımamıza yardımcı olan ayırma kapasitesi (k 1 ve k 2 ), selektivite (α), etkinlik (teorik tabaka sayısı, N 1 ve N 2 ) ve rezolüsyon (R s ) kromatografi parametrelerini hesaplamamıza yardımcı olmuştur. Bulgular: Çalışmada kullanılan bileşiklerden ikisi metanol/n-heksan (70:30) mobil faz Chıralpak AD kiral sabit fazda daha iyi ayrım sağlamışken diğer iki bileşik kullanılan kolon ve mobil faz sistemi ile enansiyomer ayrımı gerçekleşmemiştir. Sonuç: Geliştirilen analitik HPLC yöntemi ile elde edilen kromatografik sonuçlar, mikonazol türevi kiral bileşiklerin enansiyomerik ayrımı için optimum koşullar başarılı bir şekilde belirlenmiştir. Ayrıca Chiralpak AD kolonun kiral bileşiklerin preparatif ayrımında da uygulanabileceğini gösterilmiştir.