Nar ekşilerine şeker şurupları ilavesi ile yapılan tağşişin FTIR-ATR spektroskopisi ile belirlenmesi

Nar ekşisine artan talep sebebiyle piyasadaki etik olmayan firmalar daha fazla kar elde etmek ve dürüst rakiplerine pazar avantajı amacıyla birçok hileye başvurmaktadır. Bu hileler arasında, ucuz ticari tatlandırıcıların ilave edilmesi, suyla seyreltilmesi ve daha ucuz meyve suyu eklenmesi yer almaktadır. Bununla birlikte, nar ekşisine ilave edilen ucuz ticari tatlandırıcılar veya yoğun kırmızı renkli meyve suyu ilavesi en sık karşılaşılan gıda hilesidir. Bu nedenle tüketiciyi korumak ve haksız rekabetin önüne geçilmesi amacı ile nar ekşisine ilave edilen şekerin tespiti için infrared (IR) spektroskopisi ile birlikte kemometrik yöntemlerin bir çözüm olabileceği düşünülmektedir. Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) spektroskopisi geleneksel analiz yöntemlerinin aksine hızlı, düşük maliyetli ve örneğe zarar vermeyen bir yöntemdir Nar ekşisine en sık yapılan hileler arasında ticari mısır şurubu ve sakkaroz ilavesi olduğu için farklı özelliklere sahip 2 çeşit ticari mısır şurubu (Yüksek Fruktozlu şurup ve Glukoz-Fruktoz şurubu) temin edilmiş, sakkaroz şurubu ise laboratuvar koşullandırında hazırlanmıştır. 58 adet nar ekşisi örneği küçük işletmelerden ve üreticilerinden temin edilmiştir. Nar ekşisi örneklerinin çoğu, Briks, pH, toplam asitlik, şeker analizleri yapılmış ve sonuçlar TSE 12720 Standardına uygun bulunmuştur. Uygun bulunmayan örnekler ise standart gereğince tartışılmıştır. Nar ekşisi örneklerine farklı oranlarda ilave edilen 2 farklı mısır şurubu ve sakkaroz şurubu (%5-10-20-30-40-%50) Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) Spektroskopisi kullanılarak kalitatif ve kantitatif olarak belirlenmiştir. Saf ve tağşişli nar ekşisi örneklerinin FTIR-ATR spektroskopisinde 4000-400 cm-1 dalga sayısı aralığında spektrumları alınmıştır. Parmak izi bölgesi olarak bilinen ve karbonhidratların spesifik absorbansları değerleri 1200-900 cm-1 dalga sayısı aralığında elde edilmiş ve kemometrik yöntemlerde kullanılmıştır. FTIR verilerine Temel Bileşen Analizi (PCA), En Küçük Kareler-Diskriminant Analizi (PLS-DA) ve En Küçük Kareler Regresyon Analizi (PLS-R) analizleri uygulanarak örnekler kalitatif ve kantitatif olarak değerlendirilmiştir. PCA modeli ile saf ve tağşişli nar ekşisi örneklerinin ayrımı yapılmış PC1 ve PC2'nin toplam varyansın %83,1'ini açıkladığı gösterilmiştir. PLS-DA sonuçlarına göre XI yüksek fruktozlu şurup ilave edilen nar ekşisinin sınıflandırılmasında kalibrasyon setinde toplam %93,62, validasyon setinde ise toplam %91,6 doğru sınıflandırma oranı, glukoz fruktoz şurubu ilave edilen örneklerde kalibrasyon seti %100, validasyon setinde ise toplam %91,6 doğru sınıflandırma ve sakkaroz ilave edilen örneklerde kalibrasyon seti %100 doğru sınıflandırma oranı ve validasyon setinde ise toplam %95,8 doğru sınıflandırma oranı oranı edilmiştir. PLS-R analizinde, yüksek fruktozlu şurup, glukoz-fruktoz şurubu ve sakkaroz ilave edilen nar ekşisi örneklerinde tağşiş oranı belirlenmiştir. PLS-R modellerinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %2,06 ve 1,88; %1,26 ve 2,93; %1,84 ve 1,61 olarak hesaplanırken, korelasyon katsayısı (R2> 0,958) da oldukça yüksek elde edilmiştir. Nar ekşisi örneklerinin HPLC ile belirlenen glukoz, fruktoz ve sakkaroz içerikleri ile FTIR verilerine PLS-R analizi uygulanması sonucunda yüksek korelasyon (R2> 0,9) elde edilmiştir. Glukoz içeriğinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %1,81, %2,44, fruktoz içeriğinin %1,63, %0,81 ve sakkaroz içeriğinin %3,89, %3,23 olduğu tespit edilmiştir. Nar ekşisi örneklerine ilave edilen ticari mısır şurubu ve sakkaroz şurubunun FTIR-ATR spektroskopisi ile birlikte kemometrik yöntemler kullanılması sonucunda hem kalitatif olarak doğru sınıflandırılmış hem de kantitatif olarak yüksek korelasyon katsayısı ile tağşiş oranını belirlenmiştir.