Selenyumun adsorptif sıyırma voltametrisi ve diferansiyel puls polarografisi ile tayini için yöntem geliştirilmesi

SELENYUMUN ADSORPTIF SIYIRMA VOLTAMETRISİ VE DİFERANSİYEL PULS POLAROGRAFİSİ İLE TAYİNİ İÇİN YÖNTEM GELİŞTİRİLMESİ (Doktora Tezi) Recai İNAM GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Ekim 1997 ÖZET Bu çalışmanın birinci kısmında Se(IV) 'ün tiyoglikolik asit ile asılı civa damla elektrodu üzerinde (HMDE) adsorptif katodik sıyırma voltametrisi ile (Ads. CSV) tayini amaçlandı. 4 M HC1 ortamında -0,10 V 'da 2 dakikalık biriktirme ile -0,46 V 'da (DKE 'ye karşı) elde edilen Se(IV)-TGA kompleksine ait adsorpsiyon pikinden 6,0xl0"8 - 8,5x1 0"7 M Se(TV) aralığında doğrusal bir kalibrasyon grafiği elde edildi ve tayin sının 2,0x1 0"8 M Se(TV) bulundu. Geliştirilen metodla biriktirme süresi artırıldığında daha düşük miktarlarda Se tayin edilebilmekte ve metodun seçiciliği iyi olduğundan bazı katyonların girişimleri önlenebilmektedir. TGA ve Se(IV)-TGA kompleksi daha önce elektrokimyasal tekniklerle incelenmediğinden normal polarografi, dönüşümlü voltametri (CV), sabit potansiyelli kulometri (bulk elektroliz), kronoteknikler ile incelendi ve bazı kinetik veriler elde edilerek reaksiyon mekanizmaları önerildi. Se(IV)-TGA kompleksinin spektrofotometrik olarak incelenmesinden metal-ligand oranı ve kompleksin kararlılık sabiti belirlendi. İkinci kısımda, selenyumun kurşun, kadmiyum ve bakır bulunan ortamda diferansiyel puis polarografisi (DPP) ile tayini amaçlandı ve yeni bir tayin yöntemi geliştirildi. Selenyumun ve bahsedilen iyonların birbiri ile etkileşiminin nedenleri daha önceden bilinmediğinden yapılmış olan tayinlerin doğru olamayacağı anlaşıldı. Selenyum ile bu iyonların birlikte bulunduğu ortamda yeni bir pik oluşumu gözlendi. Bu pikin bahsedilen iyonlarla selenyum arasındaki intermetalik bileşik oluşumuna ait olduğu anlaşıldı ve bu oluşuma ait reaksiyon mekanizması önerildi Pb+2 + Se^) + 2 e < - - PbSe^). Geliştirilen Ads. CSV metodu insan kanma uygulandığında 345 ± 45 ug/L Se ve aynı kan numunesine DPP ile geliştirilen metot uygulandığında 328 ± 23 ug/L Se ve 850 ± 62 ug/L Pb % 90 güvenirlilik ile tayin edildi. Bilim Kodu : 405.03.01 Anahtar Kelimeler :Diferansiyel puis polarografi, adsorptif sıyırma voltammetrisi, kronoteknikler, tiyoglikolik asit, selenyum (IV), kurşun-kadmiyum tayini, kan Sayfa Adedi : 211 Tez Yöneticisi : Prof. Dr. Güler SOMER